试验条件对非晶合金DSC与TG测量的影响研究.pdfVIP

———特种合金——————————————带种铸造及有色合金2006年年会专刊 试验条件对非晶合金DSC与TG测量的影响 张均艳 (山东大学) 摘 要DSC和TG分析作为材料测试中的重要方法之一，常用于分析非晶合金材料在加热及冷却过程中热焓、比热容 及质量的变化等物理参数，对于研究非晶形成机理及非晶性能具有重要意义。主要介绍DSC和TG测量试验中试验条件 尤其是氧化反应对热分析测定的影响，以便改变试验条件减小试验误差。结果表明，不同形状、不同性质的非晶试样会对 测量结果产生不同的影响，并进一步影响到试验数据的分析。 关键词：热分析；非晶合金；试验技术 DSC 近几十年来，非晶合金由于具有传统晶体材料所无 的高温差示扫描量热仪(Netzsch404C)和高温热 法比拟的优异的力学、磁学等性能，受到了越来越多的 TG 重仪(Netzsch209C)，试验可以在不同流量的惰性 关注。自从20世纪90年代以来，研究者们开始开发出气体保护状态或真空状态下进行。本试验所采用的 了一系列具有低临界冷却速度的大块非晶合金…。日 X10 mm) 本东北大学的Inoue等睥1先后研究了Pd基以外的稀土 基(如La基)、Mg基、zr基等金属玻璃块体材料的形成 能力、制备方法和晶化过程。研制出La—AI—Ni、La-Al— mm，厚度约25 Al时NiloPr5非晶薄带(宽度约3 p,m)是在 Cu、La—Al—Cu-Ni、Mg-Y·cu、Mg-Y—Ni、zr-Cu—Ni-Al等Ar气保护下经单辊甩带制备而成。试样的非晶态结构 一系列块体金属玻璃材料。在非晶合金的研究过程中， 诸如特征温度的测量、物相鉴定等试验方法都离不开热 分析技术，其中应用最多的是测量热焓的差示扫描量热 的试验方案见表1，每次试验保持样品质量在10mg左 法(DSC)，测量质量的热重法(TG)以及测量力学特性 右，DSC的测量加入空坩埚基线校正。为了研究非晶合 的热机械分析法(TMA)。本试验将重点讨论前两种方 金样品形状对试验结果的影响，Pr，，Ni为Al。。大块非晶合 法在非晶合金热分析技术中的准确应用。 mmX0．3mm的 金分别被制成了200目的粉末和①3 Calo- 差示扫描量热法(DSC：DifferentialScanning 圆形薄片。 rimeter)是以热量为测量物理量的热分析方法。由于 表1大块非晶合金P‰Ni笛AI加和 在整个试验过程中试样与参比物的温度始终保持一致， 韭曼董堂垒k竺!Q塾箜旦璺竺皇!鱼堇堕立塞． 即△T卅，热阻影响基本为零，所以DSC方法具有较好 非晶样品 样品形状尺寸 氩气流／(mL·minq) 的定量性。热重法(TG：Thermogravemitry)，是在程序 控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种方法。 目前笔者主要用以上两种设备进行以下工作：分析不同 Als5NiloPr5 3mmx25 0