离子减薄仪应用于植物纤维超微结构的观察研究.pdfVIP

离子减薄仪应用于植物纤维超微结构的观察 雷晓春1 杨桂花2 林鹿1 孙润仓1 (1．华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广州，510640； 2．山东轻工业学院制浆造纸工程省级重点学科，济南，250100) 摘 要：利用离子减薄仪制备薄膜样品的方法，能较好地满足透射电镜(TEM)对天然纤维细胞壁超微结构的观祭。 与传统的复型制样方法相比，这种薄膜样品制备方法能够观察到真实的纤维试样，而且制样过程中无毒，制样时间 短，得到的信息较多，费用低。光叶楮木质部纤维细胞壁超微结构研究发现，初生壁(P层)和次生壁的s。层很薄， 在较低打浆能耗下就被剥离掉，s：层较厚，s，层极薄以致透明，并与纤维细胞腔紧密相连。P层上微细纤维成网状 排列，次生壁s。层上的微细纤维与纤维轴的夹角很小，几乎平行。次生壁s：层上的微细纤维与纤维轴的夹角较 小，并存在三种排列方式。次生壁s，层上微细纤维成网状排列，与一般造纸用木材和草类原料相似。光口{楮木质 部纤维细胞壁的超微结构的特征，是光叶楮杆芯硫酸盐浆比三倍体毛白杨硫酸盐浆易于打浆，浆料的结合强度较 好的原因之一。 关键词：离子减薄仪；复型制样；光叶楮；超微结构；微细纤维 由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子 并不能对样品的真实形貌进行直接观察，内部组织 显微镜分析的样品要求非常薄，根据样品的原子序 结构也无法观察到。此外，复型制样的过程中采用 了一些有毒，甚至剧毒的有机溶剂，与此同时，制样 数大小不同，一般在5—500nm之间¨1。要制成这 样薄的样品必须通过一些特殊的方法H1。 的时间长，得到的满足观察要求的薄膜试样较少，因 复型制样技术应用到造纸工业上，在进行植物 此复型制样技术在应用上还有着很大的局限性。 纤维超微结构研究中，是国内外最为常用的方 薄膜样品制样技术：这种透射电镜(TEM)制样 法曲1。所谓复型，就是样品表面形貌的复制。复 技术，从可获得的资料表明，目前还没有应用到植物 型法实际上是一种间接(或部分间接)的分析方法， 纤维超微结构研究领域中，应用最多的领域是金属 因为通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌 材料显微分析…’¨一”。薄膜试样的制备方法概括 组织结构细节的薄膜复制品。制备复型的材料必须 起来可分成两大类¨“：一类是双喷电解抛光腐蚀 是非晶态材料，从而避免发生布拉格衍射，干扰复型 法，另一类是离子薄化法。双喷电解抛光法用于能 分析。复型材料的粒子尺寸必须很小，以满足分辨 用电解抛光腐蚀方法减薄的金属样品。离子薄化法 率的要求。此外，复型材料应耐电子轰击。复型膜 用于不能用电解抛光腐蚀法减薄的样品，例如陶瓷 的具体制备步骤包括：乙酯块的制备，纸样的制备， 样品、矿物、多层结构材料、粉末颗粒等。离子减薄 喷镀，补强，溶解纤维，乙酯块的溶出，捞片及再 仪是离子薄化法的重要仪器。离子减薄仪由工作 溶。1…。用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以 室、电系统、真空系统三部分组成。工作室是离子减 及复型金相组织和光学金相组织之间的相似，致使 薄装置的一个重要组成部分，它是由离子枪、样品 复型制样用于电镜分析的技术至今仍然为人们所采 台、显微镜、微型电机等组成的。在工作室内沿水平 用‘11州’。 方向有一对离子枪，样品台上的样品中心位于两枪 利用复型制样技术虽然可能使电子显微镜的分 发射出来的离子束中心，离子枪与样品的距离为25 辨率达到几个纳米左右(比光学显微镜的分辨率提 ～30mm左右。两个离子枪均可以倾斜，根据减薄 高约两个数量级)，但是，由于复型材料本身的颗粒 的需要可调节枪与样品的角度，通常调节成7～20。 有一定的大小，因此不可能把比它自己还要小的细 角。