丙硫磷及其乳油的气相色谱分析研究.pdfVIP

中 国 化 工 学 会 农 药 专 业 委 员 会 第 九 届 年 会 论 文集 -593 丙硫磷及其乳油的气相色谱分析 赵孟霍 (江苏省农药研究所 南京210036) 本文采用气相色谱法，选择 1.5%甲基硅橡胶十1.75%硅酮混合色谱柱和氢火焰离子化检测器，以正 二十三烷为内标，测定丙硫磷及其乳油的含盆.方法的标准偏差为0.51507，变异系数为0.85%,平均回收 率为 100.69%. 一、前言 丙硫磷是一种具有三元不对称结构的新型有机磷农药，我所自1993年研究开发丙硫磷 合成工艺的同时，对丙硫磷分析方法进行了深入的探讨。我们利用现有实验条件，在国产 气相色谱仪上进行了探索，最后选用了复合固定液的不锈钢柱，选择了合适的操作条件， 并采取了一定的措施，从而建立了气相色谱分析方法，配合小试、中试生产进行了一系列 数据的测定，证明该方法具有分离效果好、操作简便，结果可靠等优点，更适合国内应用、 推广，此方法同样可用于其乳油的分析。 二、实验部分 (一).仪器和试剂 1色谱仪:上分1102型气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，并配有CDMC-2A微处理机。 2，色谱柱:长1米、内径2毫米不锈钢盘型管柱，内装1.5%甲荃硅橡胶+1.75%硅酮涂 于ChromosorbGDMCStreatedacidwashed(60-80目)担体. 3.载气:氮气。 4.试剂:甲苯(分析纯) 5.内标:正二十三烷(色谱标准)，经色谱分析无千扰杂质峰。 6.标样:丙硫磷标准品由小试样品经柱层分析多次提纯，含里为97%. (二) 色谱操作条件 温度:层析室176℃:汽化室200℃;检测室200℃。 气体流最:N2 载〔气):4.6圈;氢气:4.12圈:空气:4.0圈. 灵敏度:10. 衰减:1/2 纸速:1毫米/分 进样全:0.4-0.5微升。 保留时间:丙硫磷— 约7.62分钟;内标物一 约13.09分钟。 (三)，分析步骤 I丙硫磷的定性鉴定 !。‘ 圈1丙硫琪气相色谁田 0溶剂峰 勿 ③杂质峥 ④丙硫日⑤内标 594 中 国 化 工 学 会 农 药 专 业委 员会 第 九 届 年会 论 文 集 用本所合成的丙硫磷标准品，在所选定的色谱操作条件下，以色谱峰保留时间进行定 性测定，色谱图见图1。 2，丙硫磷定ti分析 采用内标法，选用正二十三烷为内标物，甲苯作溶剂，以峰面积法定t. 2.1相对质tI校正因子((f值)的测定 准确称取丙硫磷标样和内标物组成不同重盆比试样于 loml带塞锥形瓶中(均称准至 0.0002克)，加适里甲苯溶剂溶解，混匀后，待仪器按上述色谱条件稳定后，用微爱注射器 注入。.4-0.5微升标准试液，由CDMC一2A微处理机分别测出丙硫磷和内标物的峰面积， 并重复测定三次，取其算术平均值，将丙硫磷和内标峰面积之比和它们的质量之比制图， 得一通过原点的直线.说明具有良好的线性关系。可以作为定f的依据，直线的余切ctga 即为相对质f校正因子((f值)，相对质f校正因子侧定结果见表I. m;.c%;.A. f.一 城人 式中:84.1%分别为丙班确标样和内标物成t(克)，^L彻分娜为丙硫确标件和内标钧峪