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L009 丙酮水体系中红霉素溶析结晶过程的介稳特性
陈葵 朱家文 纪利俊 武斌 崔欢春
(华东理工大学化学工程研究所,上海 200237)
关键词 红霉素 溶析结晶 溶解度 超溶解度 介稳区宽度
中图分类号 TQ026 Q5 文献标识 A
STUDY THE METASTABLE CHARACTERIC OF
ERYTHROMYCIN SOLVENTING-OUT
CRYSTALLIZATION PROCESS
CHEN Kui*, ZHU Jiawen, JI Lijun , WU Bin, Cui Huanchun
(Chemical Engineering Research Center ECUST, Shanghai 200237,China)
Abstract Metastable characteristic of property of erythromycin solventing-out crystallization
process has been studied. The solubility of erythromycin in water-acetone solution with different
mass ratio of water to acetone at different temperatures was measured. Metastable zone width at
50℃ and variety of this width induced by stirring and mass rate of addition of water were
discussed.
Keywords Erythromycin, Solventing-out crystallization, Solubility, Supersolubility,
Metastable zone width
引 言
红霉素是一种广谱抗生素,目前国内红霉素多采用将红霉素盐中间体在丙酮中转碱、一
次性加入反溶剂——水使其析出,再静置陈化的方法生产。该方法容易造成体系局部过饱和
度过大,整个结晶系统不能维持一个较恒定的结晶速率,导致晶体粒度差异大,晶体容易聚
集,夹带杂质,从而造成产品质量不稳定。
本文旨在通过研究红霉素碱在丙酮——水体系中的溶解度和超溶解度、介稳区宽度及介
[ ][ ][ ]
稳区与结晶过程中搅拌速度、结晶速度等的关系 1 2 3 ,为红霉素碱溶析结晶工艺的改进
提供理论指导。
1 实验
1.1 溶解度的测定
实验以经过多次重结晶制备的高纯度红霉素为原料,在恒定搅拌速率下采用称重法来测
定红霉素于不同温度下在丙酮水体系中的溶解度,其中红霉素溶解度单位是:g/100g 溶液。
1.2 超溶解度的测定
实验采用激光散射法测定红霉素在丙酮水体系中的超溶解度[4] 。He~Ne 激光发射出的
单色激光光束遇到与波长相近的源体便发生散射和衍射,使激光光强大幅度衰减,这样就可
以通过激光接受仪显示的功率数据来确定过饱和溶液中首批晶核出现的时机,从而测量出红
霉素在丙酮水体系中的超溶解度。
──────────────────
联系人及第一作者:陈葵,女,39 岁,硕士,副研究员。
50℃恒温和设定的搅拌速率下,用蠕动泵将水恒流加入到含有红霉素丙酮溶液的结晶器
中,记录光强 I 迅速下降点时刻τ,由时间τ计算结晶时加水量,再根据红霉素和丙酮的量
算得过饱和度。
2 结果与讨论
2.1 红霉素在丙酮水体系中的溶解度
3.0
g
0
0
1
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