基于“斜率”为响应值的加仅重心单纯形最优化方法研究.pdfVIP

HPLC法侧定不同生产厂家木香顺气丸中厚朴酚与和J.朴醉的含f 荆海燕 杨晓云 吴爱英 庞靖 青〔岛市药品检脸所 266071) 木香顺气丸是由大黄，砂仁，香附，槟榔，甘草，陈皮，厚朴，权壳，苍术，青皮等药组成，为了更好控制产品 质tI,保证用药的安全和有效，研究建立了高效液相法侧定处方中厚朴酚及和厚朴酚的含ti，并对不同厂家 的产品作了比较。 1 仪.与试蕊(略】 2 方法与摘. 2.1 色谱条件二YWG-Cls分析柱(4.6mmx250mm5Km),流动相:甲醉一水(75:25);检侧波长:254nm，流 速1.lnlimin-1;柱沮:室沮。 2.2 实脸方法 2.2.1选择性实验:按处方比例及生产制备方法，制备不含厚朴酚及和厚朴酚的阴性样品，按样品洲定项下 样品溶液制备方法制备阴性溶液，进样10川，另取厚朴酚，和厚朴酚对照品溶液，进样10川。阴性样品与对照 品溶液色谱图见图(略)，结果对照溶液峰与阴性溶液峰没有重1。 2.2.2线性关系考察:精密配每lml含厚朴盼0.26mg含和厚朴酚0.164mg的乙醉溶液，分别梢密吸取1, 2,3,4,5mltI于25m]量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件，分别进样10111，以对照液浓度为 板坐标(X)，主峰面积(pgml-)为纵坐标(Y)作图，结果回归方程厚朴酚为:Y=70580.2X十1.1875,r= 0.9999,线性范圈40一200}egml-。和厚朴酚为:Y=62350X+0.358,x=0.9989,线性范围35一150pg 耐一1。 2.2.3精密度实验:取样品侧定项下对照品溶液，重复进禅5次，每次LOpl,侧定峰面积,RSD=1.546, 2.2.4称定性实验:取同一供试品，在0,3,6,12h，分别进样10川侧定蜂面积,RSD=0.32%o 2.2.5 重复性实脸:取批号为990303的同一批样品。按样品测定法侧定6次，计算厚朴阶及和厚朴阶的含 kl,RSD=2.12%,RSD=1.98%0 2.2.6 回收率实验:取已知含量的本品(青岛国风药业，批号为990303)5份，精密称定，各加人对照品适量， 按样品洲定法侧定，分别计算，平均回收率为99.6%,RSD=0.43%和99.8%,RSD=1.20%0 2.3 样品侧定 2.3.1样品溶液的制备:取木香顺气丸约5g，精密称定，精密加人乙醉50ml,超声处理40分钟，取上清液 离心后即为样品溶液。 2.3.2 对照品溶液的制备:同线性关系。 2.3.3侧定法:精密吸取对照品溶液与供试品溶液10川，分别注人液相色谱仪。测定峰面积，计算即得。每 批样品各侧定3次，结果见表(略)。 3 讨论 3.1本法侧定厚朴阶及和厚朴阶简便，准确，快速，重现性很好。 3.2 木香顺气丸的主要成分为厚朴酚及和厚朴酚起主要功效，因此测定二者的含f就成为控制其内在质f 的重要指标。 3.3 通过对不同厂家产品的侧定，发现其含量不同。可能与其投料有关。 墓于 “斜率”为响应值的加权孟心单纯形最优化方法 果宏瞬 陈亚连 沈译I (上海医科大学药学院药物分析教研宣 200032,’中国药科大学药物分析教研室 210009) 在药物分析领城中，单纯形最优化方法是应用较多的一种简便而有效的方法。其中最常用的是改良单 627 I，一一不II班 一— 纯形法MSM，它是在基本单纯形法的基础上经过修正，包括了“反映”、“扩大 “、“缩小”以及 “整体收缩”规则 的一种逻辑算法。在此基础上.Ryan等人又提出了加权重心法WCM,使单纯形法的搜索更加通近禅度方 向而又保留其简单的特点，是在应用中很受欢迎的很实用的无约束型优化方法。 1 基于 “拱率”为优化一应位的改进单纯形.优化方法 我们在研究中发现WCM还有值得改进的地方。因为加权重心法寻找反射点时，只考虑响应值大小的 因素来进行最佳点、次佳点及最差点的排序，从而决定反射点的方向，而没有考虑到各侧t点间距离的形响。 我们认为，各侧I点间距离是影响单纯形优化的主要原因之一。所以，我们提出了基于斜“率”为响应值指标 的改进单纯形最优化方法，暂时命名为加权斜率法。其基本作法是: 1.1侧量组成单纯形各点的响应值; 1.2 找出侧得