热敷散的薄层色谱鉴别方法.docVIP

精品论文 参考文献 热敷散的薄层色谱鉴别方法 朱德杰 　　（河南省周口市食品药品检验所 河南 周口 466000） 　　【摘要】 目的：建立热敷散中几种药材的薄层色谱（TLC）鉴别方法。方法：采用薄层色谱方法，对威灵仙、红花、当归、泽兰进行了薄层色谱定性鉴别。结果：用薄层色谱鉴别，斑点清晰，分离度好，阴性对照实验无干扰。结论：该方法简单易行、专属性强，重复性好，结果准确，可作为热敷散的质量控制方法。 　　【关键词】 热敷散薄层色谱法鉴别 　　【中图分类号】R3 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）20-0311-02 　　The Identification of Refusan by Thin Layer Chromatography Zhu Dejie. 　　Zhoukou Institute for Food and Drug Control, Henan,Zhoukou 466000 　　【Abstract】Objective Todevelop a method for the Identification of Refusan by TLC.Methods The method of TLC was used to makequalitative identification for Radix Clematidis, Safflower Carthamus, Angelica sinensis, Chinese angelica, herbalycopi, Results TLC spots were clear, with good separating degree, negative control experiment without interference.Conclution The method is simple,accurade and can be used for quality control of Refusan. 　　【Key words】Refusan; TLC; Thin Layer Chromatography 　　热敷散是由透骨草、威灵仙、红花、当归、泽兰、乳香、没药、等药材加工制成的中药制剂，具有温经通络，舒筋活血，祛风寒，除湿痹之功效，用于治疗关节炎、骨质增生及骨折后引起的关节疼痛，麻木活动不利或强直患者[1-2]。该制剂临床效果显著，治愈率高，广泛应用于临床，为了有效控制该制剂的质量，我们采用了薄层色谱法对热敷散中威灵仙、红花、当归、泽兰进行了薄层色谱定性鉴别方法进行了研究。 　　1.样品与试剂 　　热敷散由某医院提供。 　　KQ5200B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；ZF-1型三用紫外分析仪（江苏海门市其林贝尔仪器制造有限公司）；齐墩果酸对照品（批号：110709-200505 中国药品生物制品检定所）；红花对照药材（批号120907-200609 中国药品生物制品鉴定所）；阿魏酸对照品（批号：110773-200611 中国药品生物制品检定所）；硅胶G薄层板，规格100times;200mm，厚度0.20～0.25mm，硅胶H薄层板规格100times;200mm，厚度0.20～0.25mm（青岛海洋化工厂），化学试剂均为分析纯。 　　2.方法与结果 　　2.1 威灵仙的薄层色谱鉴别 　　2.1.1样品溶液的制备 　　取热敷散粉末适量，加乙醇100ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时加水10ml，放冷，加石油醚（60～90℃）25ml振摇提取，石油醚蒸干，残渣用无水乙醇10ml使溶解，作为样品溶液。 　　2.1.2对照品溶液的制备 　　取齐墩果酸对照品10mg，置25ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并至刻度，制成每1ml约含0.45mg的溶液，作为对照品溶液。 　　2.1.3阴性对照溶液的制备 　　按照处方比例制备除去威灵仙药材的阴性对照散剂，作为阴性对照散剂，取阴性对照散剂适量、加乙醇100ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时加水10ml，放冷，加石油醚（60～90℃）25ml振摇提取，石油醚蒸干，残渣用无水乙醇10ml使溶解，作为阴性对照溶液。 　　2.1.4方法 　　照薄层色谱法[1]实验，吸取上述三种溶液各5ul，分别在同一个硅胶G层薄板的不同位置点滴，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：3：0.2）为展开剂，然后将薄层板放置于展开缸中，进行30分钟的预饱和，然后展开，取出，晾干，然后喷10%的硫酸乙醇溶液，进行105℃加热直至斑点清晰显色。样品溶液色谱中，