超声诱导银纳米粒子的电化学制备及其表征研究.pdf

2004年全国电子电镀学术研讨会论文集 超声诱导银纳米粒子的电化学制备及其表征 程敬泉“2．姚素薇。，张卫国。，王宏智1 (1天津大学，化工学院，天律300072；2衡水学院，化学系，河北，衡水053000) [摘要]在络合剂EDTA、保护剂PVP存在的条件下，通过超声电沉积方法在硝酸银溶液中制备出形状、尺寸不同的零维、 nm。当加人一定浓度的PVP，可获得直径约30 (FCC)结构。紫外可见吸收光谱表明，银纳米颗粒的形貌和尺度影响微粒的光学性能。此外，还初步探讨了超声对电沉积纳米材 料的作用机理。 [关键诵]超声波；电沉积；银纳米粒子；表征；机理 近年来银纳米粒子的研究越来越受到人们的重 视，银纳米颗粒在催化、光学、电子、照相制版和作为 表面增强拉曼光谱的基质等领域得到广泛应用“。。 制备银纳米粒子的方法很多，如模板合成法”。1、光还 原法”．5o、化学还原法”“…等．近年来，超声波被引人 材料的合成”1。”。。与普通电沉积相比，超声电沉积 通过超声振动及产生的射流使沉积在阴极表面的金 属迅速脱离电极，并随溶液的流动分散到整个溶液 中，阻止颗粒的进一步长大，可获得不同粒径的纳米 粒子。此外，超声电沉积具有方法简单、快速、无污染 圈1银纳米颗粒的制备示意圈 1 Schematic altrasound—assistedelee— Fig gi,tsram缸the 等优点，目前已成为合成纳米材料的一种有效手段。 trocheruical apparatus 国内外对超声电沉积纳米粒子的研究报道较少， 栅分光光度计测定银颗粒的紫外一可见吸收光谱。 超声电沉积机理目前尚未见文献报道。金属纳米材 料的尺寸和形状对微粒的光学性能起重要作用，本文 2结果与讨论 选择EDTA为络合剂，PVP为保护剂，在超声场作用 2．1 不同实验条件下银纳米粒子的形貌 下，通过改变电沉积条件制备出类球形银纳米颗粒、 2．1．1络合剂的影响 银纳米纤维和银枝晶，并利用透射电子显微镜、扫描 探针显微镜对样品进行了表征。测试了银纳米粒子 的紫外一可见吸收光谱，还初步探讨了超声对电沉积 和1：4，将电解液置于超声场中，在6A／din”F进行恒 纳米粒子的作用机理。 电极表面迅速生成大量絮状团聚体，在超声场作用 1实验部分 下，团聚物也很难分散开。加入EDTA后，随着电解反 1．1银纳米粒子的制备 应的进行，在超声场作用下，可观察到阴极附近有灰 将含有AgNO，、EDTA的50mL电解液，置于超声 色烟状物出现，并随溶液流动分散到整个溶液中，电 解液由无色变为浅灰色，并逐渐加深。硝酸银与ED· 场中，在6A／din2下进行恒流电解15min。实验装置如 图1所示。阴极为金片，阳极为钌钛合金网。将电解 产物离心分离，分别用蒸馏水及乙醇洗涤，自然干燥。 示。AFM测试结果表明，当硝酸银与EDTA摩尔比为 1．2性能测试 1：1时，制备出的银颗粒为类球形，直径约为30nm，分 散很均匀。当硝酸银与EDTA摩尔比为1：2时，制备 采用JEM一100CXⅡ型透射电镜(日本)和AJ一 Ⅲ型扫描探针显微镜(上海爱建纳米科技发展有限