石墨原子吸收分光光度法测定水中总镉含量的研究.docVIP

精品论文 参考文献 石墨原子吸收分光光度法测定水中总镉含量的研究 鹤山市环境保护监测站 广东鹤山 529700 摘要：本文根据具体实验，对原子吸收火焰分光光度法测定水中微量铝的方法进行研究.通过回收率试验及对比相对误差，证明该测定方法具有极高的可信度.可以实现环境水体的监测与预报控制，有一定的应用价值。 关键词：原子吸收分光光度法；检测；环境水体；总镉；原子化 镉元素普遍存在于自然环境中，镉不是人体的必需元素，人体内的镉是出生后从外界环境中通过食物、水和空气而进入体内的，蓄积下来的镉在人体中将会产生慢性毒性，对人体健康有害。目前，测定水源中总镉含量的方法有多种，现主要介绍原子吸收分光光度法，该方法是通过对样品采用微波消解处理，求出供试品在原子化温度下的曲线数据，可以准确测定环境水体中的总镉含量，帮助检测人员快速准确的得到检测结果。 1 材料与方法 1.1 试验材料 1.1.1 仪器。微波消解仪、自动进样器、美国瓦里安AA240Z石墨炉原子吸收光谱仪、电热板。 1.1.2 试剂。1000mg/L镉标准储备液（国家钢铁材料测试中心）曰硝酸（优级纯，德国默克公司）曰30%双氧水。 1.2 工作条件及仪器参数 波长228.8nm，灯电流4.0mA，光谱通带0.5nm，灰化温度1000℃保持10s，原子化温度1850℃保持4s，除残温度2000℃。 1.3 标准曲线的绘制 将标准储备液用0.2%硝酸逐级稀释，配制成浓度为0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mu;g/L的标准曲线点，由仪器自动绘制标准曲线。 1.4 样品前处理 总量样品需要消解，步骤如下：取25mL混合均匀水样于微波消解罐中，再加入1.0mL30%过氧化氢，加入5.0mL浓硝酸，如有大量气泡产生，置于通风橱中静置，待反应平稳后加盖旋紧。放入微波消解仪中，消解仪升温时间10min，消解温度180℃，保持时间15min。 程序运行完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却，待罐内温度与室温平衡后，放气，开盖，移出罐内消解液，用试验用水荡洗消解罐内壁2次，收集所有溶液，转移到50mL容量瓶中，加水至标线，摇匀，待测。也可用电热板在亚沸状态下，加热赶酸至1mL，用0.2%HNO3定容至25mL容量瓶中，摇匀，待测。 可滤态：样品通过0.45mu;m滤膜过滤后直接进行测定。 2 结果与分析 2.1 灰化温度的确定 灰化的目的是蒸发去除共存的基体和局外组分，从而减轻基体干扰，降低背景吸收。在试验中取同一浓度样品保持原子化温度不变，改变灰化温度，观察吸光度的变化情况。由图1可知，灰化温度在1000℃时吸光度最大且稳定，最后确定灰化温度为1000℃。 2.2原子化温度的确定 固定灰化温度和灰化时间，改变原子化温度（温度范围1800～2000℃），观察吸光度的变化情况。由图2可知，随着原子化温度的升高，吸光度不断升高，当温度升到1850℃时，吸光度达到最大，随后有所降低，即确定原子化温度为1850℃。 2.3 工作曲线线性范围 试验对工作曲线的线性范围进行了测定，结果表明工作曲线在0～3.00mu;g/L之间线性良好，相关系数r=0.9997，回归方程y=0.1366x+0.0079。 2.4 方法检出限、精密度 对浓度值约为0.05mu;g/L和0.10mu;g/L的标准溶液分别进行7次重复测定，根据方法检出限计算公式：MDL=t（n-1，0.99）times;S，式中，t（n-1，0.99）为自由度为n-1、置信度为99%时的t值，为3.143曰S为7次重复测定值的标准偏差。计算得出检出限为0.023mu;g/L，结果见表1曰对3个不同浓度样品分别进行6次平行测定，RSD为0.9%～1.3%，结果见表2。 注：相对标准偏差的单位为%。 2.5 标准样品的测定 对镉有证标准物质平行测定6次，相对误差分别为2.03%、0、1.08%，结果见表3。 注：相对误差的单位为%。 2.6 加标回收率的测定 对地下水、地表水、污水3种实际样品进行加标回收试验，加标量分别为0.0125、0.025、0.050mu;g。结果表明，回收率为105%～109%，结果见表4。 注：加标量、加标回收率的单位