石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的不确定度评定的探讨.docVIP

精品论文 参考文献 石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的不确定度评定的探讨 宁夏回族自治区银川市疾病预防控制中心 宁夏 750001 作者简介：李莉，性别：女，出生日期：1979年9月3日，学历：硕士研究生，职称：主管检验技师，研究方向：公共卫生，食品安全检验检测 摘要：目的，对石墨炉原子吸收法测定食品中铅含量进行不确定度的评定，分析和识别检测过程中不确定度各分量的来源及其大小，从而为提高实验室铅检测能力和质量控制能力，改进检测方法等提供依据。方法，用石墨炉原子吸收法测定食品中铅含量，根据测定方法建立数学模型，分析测量不确定来源，计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果，当k=2（置信区间为95%）时，食品中铅含量为0.033mg/Kg，扩展不确定度为plusmn;0.00087 mg/Kg。结论，测量食品中铅的不确定度的主要来源为重复测量产生的不确定度和标准曲线拟合带来的不确定度。实验室的分析误差在可控制的允许范围值内。 关键词：石墨炉原子吸收；食品；铅；不确定度评定 【中图分类号】R369【文献标识码】A【文章编号】1001-5213(2016)09-0358-02 1、前言 任何测量均存在误差，由于测量的客观真值无法得到，测量的条件也无法达到理想化，所以误差的大小是不确定的，因此测量结果的可靠性也无法描述。为了更准确地表达测量结果的可靠性，国际计量委员会通过的《BIPM实验不确定度的说明建议书INC-1(1980)》建议用不确定度取代误差来表示实验结果。根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中对不确定度的定义[1,2]，测量不确定度定义为表征合理地赋予被测量之值的分散性，它是判定测量结果质量的依据。 因此，它可以用一个定量来表示，可以按其性质不同将不确定度分为按统计分布的A类评定和按非统计分布的B类评定，可以分别对其进行评定后再进行合成，从而使评定更加科学，测量结果表达更合理。 2、概述： 2.1．检测和评定依据：根据GB/T 5009.12-2010和JJF1059-1999的要求对食品中铅的石墨炉原子吸收法测定分析结果进行不确定度评定[3]。 2.2．实验部分 2.2.1仪器及最佳工作条件 仪器：美国瓦里安220Z石墨炉原子吸收分光光度仪，铅高强度空心阴极灯； 最佳条件：按照GB5009.12-2010石墨炉原子吸收光谱法[4] 2.2.2测量过程 样品准确称样后，加8mL浓硝酸于微波消解仪中消化完全，去消后纯水定容至200mL容量瓶中，消化液待上机测定。设定好仪器工作条件和工作参数，待仪器稳定后，将消化液注入石墨炉原子化器，所含金属离子铅吸收同种元素空心阴极灯发射的共振线（283.3nm），其吸收程度在一定范围内与铅离子浓度成正比。将原子吸收分光光度计调试至最佳测量，分别测定标准曲线、样品空白、食品样品的吸光值，根据标准曲线计算出铅的含量。 3、不确定度的评定 4、结果的表示 食品中铅含量为：0.033plusmn;0.0087mg/Kg 取k＝2，置信区间p＝95％。 参考文献： [1] 国家质量技术监督局计量司.测量不确定度评定与表示指南[M].北京:中国计量出版社,2001:27. [2] 中国实验室国家认可委员会 中国实验室注册评审员培训教程[M].北京:中国标准出版社,2001:66 [3] 李慎安.施昌彦.刘风.国家计量技术规范（JJF1059-1999）:测量不确定度评定与表示. 北京：中国计量出版社.1999 [4] GB5009.12-2010 食品卫生检验方法理化部分（一）食品中铅的测定[S]