石墨炉原子吸收法测定血液中铅含量.docVIP

精品论文 参考文献 石墨炉原子吸收法测定血液中铅含量 李正 陈翊 （杭州市余杭区疾病预防控制中心 浙江杭州311100） 作者简介：李正 (1982年－)，男，安徽省巢湖市人，硕士研究生。助理工程师，从事水质、食品检测。 【摘要】本文用石墨炉原子吸收分光光度法对杭州市余杭区276名体检人员进行血铅检测实验，实验表明，血铅浓度处于相对安全水平的人数所占比例达到总人数58.7%，35.1%的人血铅浓度在100～199mu;g/L之间，说明受轻微的铅影响；其余为200mu;g/L以上，属于铅中度中毒。加标回收实验表明：回收率均在88%-109%，结果均令人满意。通过对基体改进剂的比较，确定添加磷酸二氢按作为基体改进剂，以消除干扰，效果明显。 【关键词】石墨炉；血铅；超标 【中图分类号】R156.3【文献标识码】B【文章编号】1005-0515(2011)12-0433-02 人体经口摄人过量的铅可引发中毒，铅大部分蓄留在骨骼与牙齿中。铅中毒不易治愈，严重铅中毒对人体造成的伤害不可逆转，铅主要是经由肾脏代谢由尿液排出，排泄缓慢。血铅超标会影响人体免疫力、神经传导速度下降智商下降或体格生长迟缓等；重者可导致肾功能损、铅脑病（头痛、惊厥、昏迷等）甚至亡。所以准确测定血铅尤为重要。 目前一般都用石墨炉原子吸收光谱法测定血液中铅［1-2］，但是大多数实验重现性不好、实验室间比对结果相差很大。这与血液样品的复杂性及酸化程度有密切相关。本文用8%的硝酸对血液进行脱蛋白消化，然后用4000r/min的转速进行离心并加一定量机体改进剂，将样品稀释5倍进行测定，实验结果表明，重现性与准确度都较好，标准曲线相关线性好，灵敏度高，是测定血铅良好的前处理和测定方法。 1实验部分 1. 1仪器与试别：　　SpectrAA110/220分光光度计（美国瓦里安公司）；铅空心阴极灯、热解涂层石墨管（威格拉斯北京仪器有限公司）。 铅标准溶液（1mg/mL，使用时稀50mu;gmiddot;L-1）（国家标准物质中心）；硝酸（优级纯）、氯化钯、硝酸镁（优级纯）、磷酸二氢铵（分析纯，均购自中国国药集团），水为二次水。 1.2 实验步骤：　　吸取150mu;L血液于2mL离心管中，加500mu;L 8%HNO3溶液，加100mu;L基体改进剂，用混合器混匀，用离心机（转速为4000r/min）离心5min, 吸取上层清液于进样杯中，待测。 1.3 标准曲线的绘制与样品测定：　　将配置的铅标准溶液（50ng/mL）作为母液，让石墨炉自动稀释成10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL, 测定吸光度并得出吸光值。同时测定样品及空白溶液的吸光度，代入标准曲线即可得出血铅浓度。 2结果与讨论 2.1 石墨炉工作条件选择：　　灯电流为4.0mA。吸收波长为283.3nm，原子化温度为2200℃，进样量为10mu;L。 2.2 基体改基剂及浓度的选择：　　在消除基体干扰，增加原子化效率方面，有很多学者已经作了探讨。因为血液中成分复杂，这增加了测定的干扰，所以向待测液中加入基体改进剂以屏蔽干扰：1）加入NH4H2PO4 溶液；2）加入Mg(NO3)2溶液；3）加入PbCl2和Mg(NO3)2的混合液作为基体改进剂。 通过标准曲线的线形关系及斜率得出，用NH4H2PO4作为基体改进剂比Mg(NO3)2及PbCl2和Mg(NO3)2的混合液效果都好，这是由于有NH4H2PO4时原子化效率很高，具有较高的抗干扰能力。所以本实验选择NH4H2PO4作为基体改进剂。 2.3 检出限及最低检出浓度：　　对5个近似空白的血样进行测定，得出铅的响应值标准差，按最小检出限为空白值的3 倍标准差计算，将峰高换算成被测物浓度，铅检出限为1.7mu;g/L，最低检出浓度5.0 mu;g / L。 2.4共存离子的影响：　　在同一浓度样品中分别加入不同的金属离子，在相同的仪器条件下测定其含量。取6次测定结果的平均值由实验结果可见：50倍的Zn2 +、Cu2 +及20倍的Cd2 +对Pb进行测定，结果无明显干扰，相对误差0. 2% ～ 7. 0%。 2.5精密度:　　用铅标准液分别配成低、中、高三种浓度的合成样品，用上述的检验方法分别测定3次。由表可见测定低中高两种浓度的被测样，铅相对标准偏差为0.60% ～ 3.37%，从结果可以看出，随着浓度的增大，相对标准偏差（RSD）逐渐减小，这与理论上是一致的，说明实验结果还是可靠的。 2.6 回收率:　　向血液中加入一定量