石墨炉原子吸收法测定水中镉的实验研究.docVIP

精品论文 参考文献 石墨炉原子吸收法测定水中镉的实验研究 阳江市环境监测站 广东阳江 529500 摘要：石墨炉原子吸收法以其灵敏度高、测试速度快等优势，广泛应用于环境中镉元素的测定中。文章对石墨炉原子吸收法测定水中镉的实验研究展开了探讨，就参数选择问题进行了论述，旨在提高测定结果的精密度，准确度，可为其他类似测定及品质评价等工作提供参考。 关键词：石墨炉原子吸收法；水环境；镉元素测定；实验分析 有害金属元素是对环境质量影响极大的物质，国家标准中对其有严格的规定。镉作为一种稀有的重金属元素，微量广泛地分布在环境中，在水体中含量一般为0.01～3ug/l，是环境污染元素之一，可以对生物体造成极大危害。因此，建立准确、灵敏的痕量镉的测定方法是十分重要的。目前，水体中镉的检测多采用原子吸收法，其中石墨炉法具有很高的检测灵敏度。其中，在石墨炉分析中，石墨炉的操作参数及其选择在整个分析中起着极为重要的作用。 1 孤立变数法选择 应用孤立变数法选择测定参数时，每次只改变1个参数，固定其他参数，进行条件对比试验。 1.1 灯电流的选择 分别就灯电流2、3、4mA进行了实验。实验结果如图1所示。从图1可见，灯电流为2mA时，灵敏度最高，总的趋势灯电流增加灵敏度下降。电流2～3mA灵敏度下降幅度不如3～4mA大。因此灯电流选择2～3mA为宜。 图1 灯电流选择 波长228.8nm；狭缝0.2mm；载气流量，内0.5L/min，外1.0L/min，干燥10mu;A，30s；灰化20mu;A，30s；原子化70mu;A，3s，2mu;g/LCd进样20mu;L。 1.2 干燥电流和干燥时间的选择 由于仪器没有温度指示，只能选择不同的电流。干燥温度一般是选择比溶剂沸点略高。对于水溶液样品，一般干燥温度为100～130℃。根据经验，干燥电流通常选10mu;A为宜。 干燥时间应视样品溶液的体积和干燥温度而定。进样体积20mu;L，干燥时间条件试验结果如图2所示。可见，干燥时间在30macr;60s对吸光度几乎没有什么影响，选择30macr;60s均可。 波长228.8nm；狭缝0.2mm；灯电流2mA；载气流量，内0.5L/min，外1.0L/min，干燥10mu;A；灰化20mu;A，30s；原子化70mu;A，3s，2mu;g/LCd进样20mu;L。 图2 干燥时间选择 1.3 灰化电流和灰化时间的选择 对不同的灰化电流20、35、40mu;A，进行了试验，试验结果见图3。 波长228.8nm；狭缝0.2mm；灯电流2mA；载气流量，内0.5L/min，外1.0L/min；干燥10mu;A，30s；灰化30mu;A；原子化60mu;A，3s；2mu;g/LCd进样20mu;L。 图3 灰化电流选择 结果表明，当灰化电流大于30mu;A后，灰化损失明显增大，吸光度急剧下降，灰化电流选择在20～30mu;A为宜。20mu;A最佳，但不同的基体灰化电流应稍有不同。灰化时间选择试验结果见图4，随灰化时间的延长，吸光度呈下降趋势，灰化时间以30s为佳。 波长228.8nm；狭缝0.2mm；灯电流2mA；载气流量，内0.5L/min，外1.0L/min；干燥10mu;A，30s；灰化20mu;A；原子化70mu;A，3s，2mu;g/LCd进样20mu;L。 图4 灰化时间选择 1.4 原子化电流和温度的选择 在灰化电流20mu;A和30mu;A进行了2组改变原子化电流的试验。实验结果见图5。从图5可见，原子化温度对于测定灵敏度的影响是很大的，具有一最佳原子化温度，能得到最佳灵敏度。当灰化电流为20mu;A时，原子化电流为60mu;A出现吸光度最大值，而当灰化电流为30mu;A时，原子化电流50mu;A出现吸光度最大值。试验表明原子化电流最好选择在50～70mu;A，原子化电流为80mu;A时，出现双峰。 波长228.8nm；狭缝0.2mm；灯电流2mA；载气流量，内0.5L/min，外1.0L/min；干燥10mu;A，30s；灰化20mu;A（Ⅰ），30mu;A（Ⅱ），30s，原子化3s；2mu;g/LCd进样20mu;L。 图5 原子化电流选择 原子化时间选择见图6。如图6所示，原子化时间3s能得到较高的灵敏度。且