石墨炉原子吸收法检测大米中镉含量影响因素的响应面优化.docVIP

精品论文 参考文献 石墨炉原子吸收法检测大米中镉含量影响因素的响应面优化 大庆市粮食质量检验监测站 摘要：在对大米镉含量进行检测的过程中，运用响应面法对石墨炉原子吸收法进行优化，首先进行了单因素试验，在中心复合设计的基础上，再运用响应面分析法对镉含量中的影响因素进行分析，由此确定镉含量的检测结果中所产生的偏差值，这一数值就是响应值。同时对各个因素之间的影响与作用进行分析，结果表明，在干燥温度为140℃的前提条件下，保证干燥时间为35s，灰化温度为250℃，以及原子化温度为1600℃，时间为5s，在这种情况下所测得的大米镉含量最为准确，具体的数值为0.192mg／kgplusmn;0.003mg／kg。希望通过本文的论述能够引起相关人士的重视。 关键词：石墨炉原子吸收；大米；镉；影响因素；响应面 在对镉进行检测的过程中，可以采用的方法是多种多样的，但是当前的石墨炉原子吸收法已经成为一种主要的检测方法，并且广泛推广到日常检验中。因为在对样品进行处理的过程中，需要较多的仪器，并且对检验条件也具有一定的要求，所以极容易造成误差的产生。针对这一情况的出现，选择最为合适的分析条件显得十分必要。本文选取标准大米若干作为实验对象，采用上述的检测方法进行检测，目的是为了可以选择出最为合适的条件，希望对今后的相关研究有所帮助。 1、材料与方法 1.1实验材料 原料和试剂：GBW10045（GSB－23）大米，镉含量0.190mg／kgplusmn;0.020mg／kg，由地球物理地球化学勘查研究所生产；GSB G 62040－90（4801）镉标准溶液，浓度为1000mu;g／mL，由国家钢铁材料测试中心生产；硝酸、高氯酸，均为优级纯；实验用水为超纯水。 仪器和设备：PerkinElmer 900Z型石墨炉原子吸收分光光度计，ECH－Ⅱ微机控温加热板，BS110S分析天平，元素型1820A摩尔实验室超纯水器。 1.2实验方法 称取一定量样品于锥形瓶中，加入混合酸后加盖一小漏斗在加热板上消解直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷后将试样消化液洗入25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 用2%HNO3溶液将镉标准溶液逐级稀释至质量浓度为5ng／mL的镉标准使用液，用自动进样器自动配制1ng／mL、2ng／mL、3ng／mL、4ng／mL、5ng／mL的镉标准系列，分别吸取20mu;L注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程，绘制标准曲线。 将样品按照湿式消解法处理后进行检测，根据绘制的标准曲线和测得的样品吸光度值，然后计算出吸光度值对应的镉含量。在单因素实验中，为选出最佳水平（与标准含量偏差最小的值），以改变条件后测得结果与标准含量之差的绝对值为评价指标；在响应面实验中，以其含量测定结果的偏离差值（标准含量与测得结果之差）作为评价指标，来考察测定条件的改变对测定结果的影响程度。 2、结果与讨论 镉对人体会产生不良的影响，是一种长期积累下来的毒物，镉污染直接影响着土壤的质量，在种植大米时，因为土壤受到污染，所以会造成大米中镉的含量逐渐提升，并且以食物链的方式影响着人们的身体健康。一旦进入人体后，要想排放出来就需要经历一个相对漫长的过程，并且还不能保证能够完全释放出来，很多人误食了含有镉元素的大米后，肾脏就会出现慢性中毒的迹象，并且其他组织器官也会出现损伤的情况。同时还会由此引发多种类型的疾病。而大米是人们日常生活中的主食之一，通过对大米中的镉含量进行检测，具有十分重要的意义。 2.1单因素实验 在首先进行的单因素实验中，干燥温度是一个主要的影响因素之一，所以先对石墨炉的温度进行了测定，将干燥时间调节为30s，保证灰化的温度为300℃，将灰化时间调整为20s，原子化温度设定为1800℃，时间为5s，随即对干燥温度进行改变，以100℃为基础，每10℃为一个阶段，直到增加到160℃。结果表明偏离差值会随着温度的升高而出现逐渐降低的趋势。干燥温度是在加温式样的过程中随着水分的蒸发而显现出来的温度，如果温度过低，那么水分可能蒸发不完全，因此最终的分析结果并不理想。如果干燥温度过高，还会造成分析误差的出现。所以最适合的温度在120℃，在这一温度下，试样既不会出现爆沸的现象，也不会出现没有充分干燥的可能，因此120℃是最佳的干燥温度。 2.2干燥温度 在干燥温度为120℃的前提下，将石墨炉进行