石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铬含量.docVIP

精品论文 参考文献 石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铬含量 王蕾 金善玉 蔡春实 　　（延边州食品药品检验所 吉林延吉 133000） 　　【摘要】目的 建立了石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铬含量的方法。方法 样品经硝酸—过氧化氢微波消解后，采用标准曲线法测定。结果 在浓度0ng/ml～20ng/ml范围内方法线性关系良好，相关系数r=0.9996，检出限为0.006mu;g。重复性测定结果的相对标准偏差为4.3%（n=6），加标回收率在101.8%～108.3%之间。结论 本方法简单易操作，重复性及回收率较好，适用于化妆品中铬的测定。 　　【关键词】微波消解 石墨炉原子吸收光谱法 铬 化妆品 　　【中图分类号】R168 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2014）06-0353-02 　　DETERMINATION OF CHROMIUM IN COSMETICS BY GFAAS 　　【Abstract】Objective To establish an GFAAS method for the measurement of Cr in cosmetics. Methods Samples was digested by microwave with nitric acid and hydrogen peroxide,then determined with standard curve method. Results It exhibited a good line-arity in the range of 0ng/ml～20ng/ml with correlation coefficient(r) of 0.9996, and the detection limit was 0.006mu;g.The relative standard deviation of repetitive was 4.3% (n=6),the recovery of the method was from101.8% to 108.3%. Conclusion This method is simple,easy to operate,precise and reliable,Suitable for determination of chromium in cosmetics. 　　前言 　　重金属元素对人体的健康有重大影响，铬是一种毒性很大的重金属，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变，因此必须严格控制化妆品中的铬含量[1]。本文建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中的铬含量方法。目前化妆品的常用消化方法包括湿式消解法、干式消解法、浸提法等[2]，微波消解法相对上述方法更简便快速、消化效果好。而石墨炉原子吸收法被广泛应用于检测领域的重金属检查中[3]。本文经试验及验证表明，该法测定化妆品中铬含量分析速度快、操作简单、结果可靠，可用于常规化妆品分析。 　　1. 实验部分 　　1.1 仪器与试剂 　　1.1.1仪器 AA-7000型原子吸收分光光度计???日本岛津公司）；铬空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；CEM MARS微波消解仪（美国CEM公司）；超纯水器（上海康雷分析仪器有限公司）。 　　1.1.2 试剂 硝酸（高纯试剂，德国默克化工）；过氧化氢（优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）；铬标准储备液（铬浓度为1000mu;g/ml，中国计量科学研究院，批号11082）；水（实验用水均为超纯水）。 　　1.2 标准溶液的制备[4] 　　取铬单元素标准溶液，用2％硝酸稀释制成每1ml含铬1.0mu;g的铬标准贮备液，临用时，分别精密量取铬标准贮备液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0ng、1ng、2.5ng、5ng、10ng、15ng、20ng的对照品溶液。 　　1.3 样品处理[2、4] 　　准确称取混匀的试样约0.4g于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内。先放入温度可调的65℃恒温电加热器挥发（不得蒸干）乙醇，放冷。先加入硝酸8ml，再加过氧化氢2ml[5]，静置过夜后按表1所列微波消解条件进行消解。在135℃赶酸至1～2ml,冷却，用2％硝酸转移至50ml量瓶中，并用2％硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液。 　　表1 微波消解条件 　　1.4.2 测定过程 　　按照上述工作条件，在扣除背景吸收下，依次测定标准曲线系列、样品空白及样品溶液的吸光度，再根据仪器工作站自动拟合标准曲线方程