发泡剂ADC连续化生产新型多相反应器开发研究.pdfVIP

发泡剂ADC连续化生产新型多相反应器开发研究.pdf

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摘 要 摘 要 联二服氛气氧化法制备发泡剂ADC是一涉及气液固三相体系的复杂反应过程,目 前多在搅拌釜反应器中以半连续操作方式 (氯气连续,浆液间歇)进行。然而由于这 种操作方式的固有特性,使得产品发泡剂ADC存在着颗粒粒径分布较宽、产品质量稳 定性不好,且由于搅拌过程能耗较高等问题。究其原因,主要是氯气氧化工艺路线目 前采用的半连续式操作方式明显地不利于像联二脉氯气氧化法的这类连串反应动力学 特征的反应,以及由于体系固含量较高,需较大的搅拌功率输入等原因造成。而连续 化生产新工艺的开发将有可能解决上述问题。但迄今为止,有关氯气氧化法连续化生 产制备发泡剂ADC的工艺未见有公开文献报道。 气液固流化床反应器 (浆液鼓泡反应器),由于其具有良好的传质与传热、能耗低 以及无需搅拌装置就能达到良好的相间混合与床内温度分布较均匀,且较普通三相搅 拌反应器具有结构简单、不含运动部件、造价低、运行成本低等特性;同时,可以实 行多种操作模式 (连续操作、半连续操作、。司歇操作),近三四十年来,在诸多工业生 产领域中的气液固多相过程中得到了广泛应用。为此,本文以三相流化床连续操作模 式为基础,较系统地开展了为开发连续化生产发泡剂ADC新工艺所涉及的氯气氧化法 制备发泡剂ADC过程动力学以及三相床反应器流体力学特性的实验研究和分析,获得 了如下结果,为发泡剂ADC连续化生产新工艺过程的进一步开发打下了基础。 首次对氯气氧化法制备发泡剂ADC的过程动力学进行了实验与理论分析。在间歇 式玻璃搅拌反应器中,较系统地考察了搅拌速度、氯气流量、固体联二脉浓度及粒度、 反应温度等参数对反应过程的影响。实验发现,提高搅拌速度与加大氯气流量,均明 显提高过程速率。这表明,氯气的吸收传质过程是影响总反应过程的主要控制因素。 在此实验基础上,根据双膜理论,同时考虑固体反应物的溶解过程的影响及假定氧化 反应为瞬间反应,建立了制备发泡剂ADC多相反应过程的数学模型。该模型能很好 地描述本反应体系涉及的气相反应物氯气的溶解传质、固体反应物联二脉的溶解传质 以及它们在液相中进行瞬间反应的极其复杂的多相反应过程的实验结果。实验与理论 分析表明,提高氯气的传质速率是加速反应进程的主要步骤,这为过程开发提供了基 本依据。 在间歇操作以及连续操作模式状态下,以真实物料 (固体原料联二服与固体产物 发泡剂ADC)作为研究对象,考察了这一可润湿性不同的特殊体系中两种固体颗粒在 三相流化床中的轴向浓度分布、混合与离析行为。基于混合长理论与实验数据以及通 过对沉降一分散模型中参数进行修正,提出了可同时描述上述粘附与非粘附体系中轴 向固体浓度分布的沉降一分散数学模型.模型能合理地解释两种体系中固体浓度随床 发泡剂ADC连续化生产新型多相反应器开发 高而出现不同的分布特性,且模型计算值均能与实验数据很好地吻合,为操作气速与 液速的合理选择提供依据。 由于本反应体系涉及到反应物与产物均为固体颗粒,因此在三相床连续操作状态 下它们间的混合与离析状态将直接影响反应的转化率、产品的纯度,关系到连续化工 艺的开发成功与否。为此,本研究提出了在常规三相床中设置安装多层百叶窗式挡板 模块,以改善床层中固体颗粒的分级与离析行为。实验考察了挡板构件参数对床内固 体颗粒的分级与浓度分布的影响。结果表明,加入百叶窗挡板构件后,床层分成两个 明显不同的区域。挡板下方为固体浓相区,而上方为稀相区:并且挡板下方的平均固 体颗粒粒度也明显大于挡板上方区的平均固体颗粒直径。这一构想为新型反应器的设 计中提供了实际应用价值。 进而,对挡板三相床的气含率进行了实验测定,以及床层液体混合行为进行了表 征。结果表明,百叶窗式挡板模块的存在,有利于破碎气泡,提高床层的气含率。这 将有利于提高气液传质界面积,从而提高传质速率,加快反应速度。同时,挡板的存 在降低了床层的混合程度,这将更有利于抑制如氯气氧化法制备发泡剂ADC这类具有 连串反应特征的副反应对过程的影响。根据实验结果,本研究得到了表征床层挡板段 混合程度的扩散模型参数与操作参数关联式,为热态反应装置最后结构选型的确定提 供了充分的基础。 在冷模试验与反应器合理结构选型的基础上,对挡板三相床中发泡剂ADC连续化 生产新工艺进行了热态实验。在实验室氯气鼓泡搅动的内循环管三相反应器中,虽然 单级反应器的转化率只能达到48

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