干燥制度对ZnO压敏电阻片复合添加剂颗粒团聚的影响研究.pdfVIP

中国电子学会敏感技术分会第十二届电压敏学术年会论文专刊 干燥制度对ZnO压敏电阻片复合添加剂颗粒团聚的影响 王玉平“。李盛涛“1 1：西安交通大学电力设备电气绝缘国家重点实验室 2：西安电瓷研究所710077 摘要：本文通过针对氧化锌压敏电阻片的电位梯度和能量密度的提高，采用改进了的化学合 成法籽晶分步包膜技术制备氧化锌压敏电阻片添加剂复合粉体的过程中，对所获得的添加剂复 合粉体前驱体聚沉物的干燥分解过程进行了全面的研究。提出了采用“半干”干燥技术处理聚 沉物的思想，试验证明聚沉物经清洗净化半干处理，由半干状态(水分约20％一30％)直接煅烧 分解，可以获得无团聚或弱团聚的添加剂氧化物复合粉体颗粒。而且煅烧分解温度与其颗粒细 思想与技术为解决湿法制备粉体，避免颗粒团聚尤其是避免形成硬团聚提供了一条新的思路和 技术。 关键词：ZnO压敏电阻片干燥制度复合添加剂颗粒团聚半干技术聚沉物 1．引言 氧化锌压敏电阻片的电位梯度和能量密度的提高是重要研究方向。国外特别是日本的东芝 艺改善微观结构均匀性，或采用新配方在配方中添加某些元素氧化物(如稀土元素氧化物 位梯度的氧化锌压敏电阻片通流能量密度比传统氧化锌压敏电阻片增加了20％～50％”。1。 应用于避雷器的氧化锌压敏电阻片的传统配方与工艺已经相当成熟”1：氧化锌作为主要成 的10wt％左右，这一配方是非常典型的、稳定的、成熟的。目前主要采用的固相机械混合法制 备添加剂复合粉体与氧化锌充分混合喷雾造粒，经成型、烧结等工艺，所获得的具有优异非欧 姆特陛的氧化锌压敏电阻片”“，目前基本能满足大部分设计和使用需要。 但采用固相机械混合法制备的氧化锌压敏电阻片电气特性存在一定局限性，添加剂颗粒 一109- 中国电子学会敏感技术分会第十二届电压敏学术年会论文专刊 微观混合均匀性，有可能达到提高氧化锌压敏电阻片的电位梯度和通流能量密度的目的。 采用改进了的湿化学合成法籽晶分步包膜新技术进行氧化锌压敏电阻片添加剂复合粉体前 驱体聚沉物的制备，具体是采用气相SiO。和醋酸锑加入沉淀剂爆发成核生成氢氧化锑，两者共 剂溶液中，在籽晶上生成包膜沉淀。最后，进行zn包膜沉淀层的形成。详见参考文献[11]的介 绍。采用籽晶分布包膜法将颗粒做细，可以获得颗粒平均粒径在1turn以下，甚至几十纳米的细 颗粒，且化学成分达到离子级均匀混合，为多组分粉体混合均匀性提高提供了基本条件。但对 于所制造氧化锌压敏电阻片添加剂前聚体的沉淀物，必须经过高温分解，以获得化学组成和物 相组成都合乎要求的微粉料。 干燥分解过程对于沉淀物粉体的团聚是月前的控制难题，同样对于氧化锌压敏电阻片添加 剂前聚体的沉淀物的干燥分解团聚也是重要的研究课题，常规干燥技术一般不考虑干燥后颗粒 的细度，也就是说不考虑团聚的问题，往往形成的干燥颗粒团聚非常严重，颗粒也较粗。纳米 技术中为了使纳米颗粒保持不形成团聚“1，尤其是不形成颗粒硬团聚，开发了冷冻干燥，真空 干燥，高温干燥多种方式。但这种干燥方式也无法避免氧化锌压敏电阻片添加剂前聚体完全干 燥时的颗粒团聚。 既然完全干燥必然导致团聚，那么怎样才能减少团聚呢?本文是在采用籽晶分布包膜技术 制备的氧化锌压敏电阻片添加剂前聚体的沉淀物的基础卜-，然后对此进行干燥研究，提出了新 的“半干”干燥技术，并对此干燥方法进行了理论分析和试验验证，提供了采用常规干燥设备 获得无团聚或弱团聚的、均匀的、细小的添加剂颗粒的一条新技术，为提高氧化锌压敏电阻片 的电位梯度和通流能量密度创造了条件。 2．试验内容及试验方法 0．9 1 0．6)％mol，Co,，(一．1)％mol 0_试的物沉聚体驱前体粉合复剂加添片阻电敏压锌化氧行进， 验制备。 通过籽晶分步包膜技术获得了颗粒细小、均匀分散、离子级均匀混合的ZnO压敏电阻片添 加剂复合粉体前B区体聚沉物，经纯水多次清洗，去除聚沉物溶液中存在着大量的沉淀剂阳离子 燥分解的试验。干燥分解包括聚沉物的净化与烘干，以及由于聚沉物是碳酸盐或氢氧化物必须 在高温下煅烧分解获得纯净的ZnO压敏电阻片添)JI齐J氧化物复合粉体。 由于籽晶分步包膜技