ICPAES内标法同时测定硅铝钡中AlBa等9种元素含量的试验研讨.pdf

第24卷专辑 中国稀土学报 2006年10月 V01．24 JOURNALOFTHECHINESERAREEARTHSOCIETY Oct．2006 Spec．Issue 的试验研究 刘伟·，张殿英，赵桂芬 (济钢技术监督处，山东济南250101) 翁要t本文试验研究了电感偶合等离子体光谱仪的工作参数、分析条件、样品溶解等对测定的影响。共存元素、基体的干扰情况。以 Cr，Ni，P等9种主次量元素成分的同时快速、准确的测定． 关健词lICP-AES：钇内标；硅铝钡 中圈分类号ITGl46．2文献标识码lA 文章稿号I100(04343(2006)-0519-06 硅铝钡合金是一种新型的铁合金材料，主要 用于炼钢生产中作脱氧剂和铸铁生产中作孕育 2试剂与标液 剂。由于其优越的脱氧效果在钢铁工业中得到日 硝酸(浓)、氢氟酸(浓)、高氯酸(浓)、盐 益广泛的应用。硅铝钡合金中钡的测定根据其含 酸(浓)均为优级纯；盐酸(1+1)；AI，Ba，Fe， Mn，Cu，Cr，Ni，Ca，P标准储备液1000lI 量的不同而采用光度法、容量法和重量法。其中 g／ha， It 光度法一般仅适用于低钡的测定；滴定法有共存 用时稀释为100g／ha 元素干扰测定；硅钡合金中钡的测定一般采用的 3样品溶解 硫酸钡重量法；铝、铁的测定则分别采用EDTA 称取试样0．10009置于铂皿中，依次加入5ml 容量法、重铬酸钾容量法；微量金属元素Mn， HF，5ml HN03，10mlHCl04，在电炉上加热溶 Cu，Cr，Ni，Ca主要采用原子吸收火焰光度法测 解后，继续加热至冒高氯酸烟。取下稍冷，以蒸 定；P仍然需要用化学光度法。因此，硅铝钡传统 馏水冲洗皿壁，继续加热至近干。取下稍冷，加 的分析步骤繁琐，分析周期较长，速度慢，不能 满足现代生产科研对硅铝钡中各元素含量的数据 容量瓶中，加2．5ml 100u幽【nl钇标液，以蒸馏水 需求。本文采用电感偶合等离子体分析技术，全 稀释至刻度摇匀待用。 面系统地对硅铝钡中A1、Ba等9种元素逐一进行 扫描，试验分析样品溶解和共存离子对测定结果 4工作曲线 的影响。选择仪器最佳工作条件，以钇作内标， 取AI，Ba等元素含量不同的硅铝钡标准样品 完成了硅铝钡中Al，Ba，Fe，Ca，Mn，Cu，Cr， (成份见表1)按照3：1节方法溶解。 Ni，P等9种主次量元素成分的同时快速、准确的 输入仪器工作参数：辅助气流量：0．5L／rain； 测定。 雾化室压力：24psi；泵速：120r／rain；RF功率： 1主要仪器 1150W；暴光时间：短波15s，长波10s，钇371．030 (90)为内部线，建立分析方