HPLCMS分析脂肪醇聚氧乙烯醚碳链及EO分布研究.pdfVIP

mendedOperatingpro(edure,forSamplingandAualpei},inthe\erifieatim,ofChemical Disarmament.1994.1-5 彭立新等 LC/ES-MS在PTSWIlit实验室间比,X01试中的应用，质谱学报.1997,18 (]).64 HPLC/MS分析脂肪醇聚氧乙烯 醚碳链及En分布 金 ，炭 王 、子手 (仁嘴日;i有1-:1少司牙_q -0023 摘要 应用高效液相色谱将脂肪醇聚或乙烯M按烷基链长和EO欲分离后，在线联用电 嘴雾质d,,根据一其一系列准分子离子峰来钊断烷基链长和川，聚合度 解释了准分子离子峰 强度失真的原 因 1.前 自 脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)是 一类!L有良好润湿、去污、乳化.扩散等性能的 非离子表面活r+剂，耐酸、耐碱 、耐硬水，!汀途)’泛，市场需求 日益增大 AF;()是由脂肪W 亲汕基)和环氧乙烷(亲水幕)为原料通过逐步加合反应得到的，环氧乙 烷加成摩尔数(FO数)小固定，并按 Fl-,#1或VcihullT!1分布 「I，平均 E(1数可L}0-30,烷 从链长也f,同，一般为C,_C,..AE()中碳链长度和E()数的分布分析常采川.高效液相色谱 法(HPLC)，用两根不同的色语柱Ill相1,.}1的淋洗体系使 AF;I)按碳链长度或不同FO数分开_ 但是，在无标样的条件下，要对分离得到的各个峰进行鉴定则f1困难。本法采)月IfpLC/电喷 雾质谱在联用技术进行定性，简便、快J玉.可V 2.实脸 2)实验药品 样品:A.EO,(平均EO数二3).山狮J几公司提供}产品代号npbanox2se); 一 ii甲烷 色‘1A-纯):Fish。公司;异内醇(A.R):妇一兴市达华化}有限公司:乙雕(A.H):Fish er公司;重熊水:f」钊;:异氰酸苯酷(A.N):中国医药}_海试剂分司 2.2 样品前处理 由十AP.0喇表Hii活性 l』儿乎无紫外吸11x,1请L用十紫外检测，而多数 表而活性齐]II液相分离需要进行梯度洗脱，听以又不能采用小差折光检测}i,因此需要对样品进 行预处理 同时试样分子末端的)(日基，吸附hL较强 也要求样of顶处理以改善色谱峰形 本法采用异氰酸苯醋对样品进行衍I化12 IOOIJAE0,样品，{，加人J001 异氰酸苯酷， 在50-60C加热30n.，，，冷却至室温,R]0.5m1,川铸水的乙11向反栩色IA)戈。.5ml含511,异 内NIVI的_氯甲烷(几相色iii)济解- 所得们 {_‘化物经适当稀释’亏「川于液阳色谱和质1u勺杨 2 ‘交=)%条们 {义器:1[ATEK5AIIinn、:(厂PlatformIiYljC,strm 2 色la条件 A反相色谱 色谱柱:WATERSSymmetryC18,3.5pm,2.1x50mm,25`C 流动相:乙睛:水二9:1，。2m1/min 流出物直接引人质谱分析。 B正相色谱 色谱柱;HPHypersil5pm,4.6x200mm,259: 流动相:二氯甲烷:异丙醇=97:3(Omin)-82:18(60min),Im/lmin 流出物经一分流器使进人质谱的流速为0.2ml/mino C检测器:DAD,275nm 2.3.3质谱条件:电喷雾，正离子方式(ESI+)，扫描范围200一1100，扫描时间2.5s. 3.结果与讨论 3.1 碳链分布分析。利用C18反相柱和乙睛:水二9:1的流动相可以将AEO按碳链长 度完全分离。具体条件见2.3.2A。样品为狮子AE03。分离结果见图to 图1中最先流出的峰为衍生化试剂，HPLC/ESI-MS联用鉴定随后4个峰分别为C12- E0_C,2EO,C14-EO,C12EO。图2为图1中C12E0.流出物的质谱图。 ︸