HPLC法测定藏药十八味诃子利尿丸中盐酸小檗碱研究.pdfVIP

首届中国中西部地区色谱学术交流会 2006年8月 HPLC法测定藏药十八味诃子 利尿丸中盐酸小檗碱 肖远灿，胡凤祖木，师治贤 (中国科学院西北高原生物研究所，西宁810001) u mm哩50mm,5 摘要：建立了十八味诃子利尿丸中的盐酸小檗碱含量以控制产品质量。采用Symm删I邸．9 m)色谱柱；以甲醇．水．三 乙胺袜醋酸(31：69,O．2：0．2，l：l盐酸调pH=3．8)为流动相，流速为1．0mLxmm1，柱温为宣温，检测波长为346啪，以外标法测定了 十八味诃子利尿丸中的盐酸小檗碱的含量。盐酸小檗碱在0．02．-0．12 mg／mL的浓度范围内里线性关系．盐酸小檗碱在供试品中的平均回收 率为95．7％重复性RSD为2．00％(TI-5)．该方法正确、重现性好、操作简便、易行，可用于本品的质量控制． 关键词：十八味诃子利尿丸：小檗皮l盐酸小檗碱；高效液相色谱法 藏药十八味诃子利尿丸由诃子、草红花、余甘子、小檗皮、等十八味藏药组成，临床适应症为 益肾固精，利尿。用于肾病，腰肾疼痛，尿频，小便浑浊，糖尿病，遗精等病症。方中小檗皮为小 Kansuensis 檗科植物甘肃小檗(Berberis 准》中记载，具清热解毒、利目、敛黄水等作用，为藏医常用药之一。盐酸小檗碱为小檗皮的主要 活性成分。本文选择了测定小檗皮药材中盐酸小檗碱的含量作为本品质控定量指标，采用了十八烷 基键合硅胶色谱柱，建立了一种准确、简便、可靠的小檗碱分析方法，以外标法测定了3批小檗皮 药材及10批十八味诃子利尿丸中盐酸小檗碱的含量，得到了成功的应用。 1实验部分 1．1仪器与试剂 Waters515型高效液相色谱仪，Waters2996二极管阵列检测器，WatersEmpower色谱工作站。 1．2色谱条件 la 色谱条件：色谱柱：Symmetry圆C18，5 其它组分均能达到基线分离(见图1)。 1．3对照品溶液的制备 lOml容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，制成lml含盐酸小檗碱对照品10p g，供测试用。 1．4阴性对照试验： 按质量标准中处方比例制成不含小檗皮药材的十八味诃子利尿丸阴性对照样品：按供试品溶液 的制备方法，制备阴性对照液。按上述色谱测定方法测定，结果表明，十八味诃子利尿丸中其它成 分对盐酸小檗碱含量测定无干扰。结果见图2。 作者简介：肖远灿．男，汉族，硕士研究生。E-mail：xiaoyc04@mails．gucas．ac．cn 通讯作者：胡风褪。女，汉族，副研究员。从事药物检验及药物开发。0971--61327．50．E-脑“：hfzfinwipb．ac．cn 首届中国中西部地区色谱学术交流会 2006年8月 (A) (B) 围1样品(^)和盐酸小榘碱对照品(B)的HPLC图谱1一盐酸小檗碱 圈2样品阴性色谱田 2方法和结果 2．1线性关系考察 II 进样10L测定蜂面积，以峰面积值为纵坐标，相应盐酸小檗碱含量为横坐标，作回归曲线，实验 结果见表l。从表1测定的结果看出，盐酸小檗碱在0．02~o．12 mg／mL的浓度范围有良好的线性关 系。 囊1 线性回归曲线 2．2精密度