HPLC法测定T29中有关物质的方法研讨.pdfVIP

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2018-01-15 发布于广东
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HPLC法测定T29中有关物质的方法研究天津药物研究院分析测试中心蔡振华摘要采用HPLC法测定T29中的有关物质采用柱Diamonsil C 5m 4.6 200mm 以 18 pH3.6的缓冲液称取枸橼酸一水物1.42g磷酸氢二钠1.73g,加水溶解并稀释至1000ml -- 乙腈 9010为流动相检测波长254nm T29与杂质均能很好地分离能控制本品的质量线性关系试验 r=0.9999 三批样品的测定结果分别为 0.21% 0.30% 0.31% 关键词 HPLC T29有关物质 1 仪器与试药日本岛津LC-6A高效液相色谱仪 SPD-6AV紫外检测器枸橼酸一水物磷酸氢二钠乙腈均为分析纯 2 方法与结果 2 1方法研究 2 1 1流动相的选择用T29粗品进行流动相的选择用十八烷基硅烷键合硅胶为填料以水--甲醇溶液以 pH3.6的缓冲液称取枸橼酸一水物1.42g磷酸氢二钠1.73g,加水溶解并稀释至1000ml -- 甲醇溶液以pH3.6的缓冲液称取枸橼酸一水物1.42g磷酸氢二钠1.73g,加水溶解并稀释至1000ml --乙腈溶液等流动相系统试验结果表明选用pH3.6的缓冲液称取枸橼酸一水物1.42g磷酸氢二钠1.73g,加水溶解并稀释至1000ml --乙腈溶液流动相系统为好为使杂质峰和T29峰分开调整pH3.6的缓冲液--乙腈的比例对流动相进一步优化最后确定 pH3.6的缓冲液称取枸橼酸一水物1.42g磷酸氢二钠1.73g,加水溶解并稀释至1000ml -- 乙腈 9010为流动相 2 1 2 检测波长的确定取T29样品溶液 0.5mg/ml 分别在235nm 254nm进行有关物质检查结果见表1 结果表明, 在254nm可检出3个杂质杂质含量为0.27% 故确定检测波长254nm 1 表1 不同波长有关物质检查结果面积归一化法波长 nm 杂质含量(%) 杂质个数 235 0.23 2 254 0.27 3 2 1 3 T29酸碱热光照氧化分解溶液试验取T29样品10mg 加入 0.1mol/L盐酸溶液10ml置沸水浴中加热回流2小时放冷用氢氧化钠试液中和到中性取T29样品 20mg 加入0.1mol/L氢氧化钠溶液 10ml置沸水浴中加热回流 2小时放冷用稀盐酸中和到中性取T29样品5mg 加入pH7.0磷酸盐缓冲液10ml 置沸水浴中加热回流2小时放冷分取上述三种溶液 12 各20l 注入液相色谱仪记录色谱图取T29样品10mg 用pH7.0磷酸盐缓冲液稀释成0.5mg/ml的溶液,光照1天后进样取T29粗品 10mg 用pH7.0磷酸盐缓冲液稀释成0.5mg/ml 的溶液,滴加H O 三滴进行氧化试验 2 2 后进样结果表明本品在0.1mol/L盐酸溶液和氢氧化钠溶液中不稳定样品分解本品在加热条件下不稳定样品分解本品在光照下杂质含量 0.71