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绪论和样品前处理1
四、色层分离法 又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。 色层分析——使多种组分混合物在不同的载 体上进行分离。 1906年,俄国植物学家 茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名,玻璃管中装 CaCO3,石油醚溶解植物 叶绿体倒入管内,再用石 油醚做淋洗剂,结果,柱 子中被分成几个不同颜色 的谱带。 两相物质: 固定相 流动相 样品要制备成液体或气体。 按固定相材料及使用形式分类 柱色谱——固定相装在色谱柱中 纸色谱——层析滤纸为支持剂, 滤纸上 结合水为固定相 。 薄层色谱(TLC)——将固定相粉末制成薄层。 气相色谱(GC)——流动相为气体。 液相色谱(HPLC)——流动相为液体。 按不同的分离原理分: 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析 (一)吸附色谱—— 利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。 固定相——固体吸附剂 流动相——气体或液体 (二)分配色谱—— 利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。(溶解度的不同) 固定相——固体支持剂(担体)+固定液 流动相——气体或液体(与固定相不相溶) 纸层析: 纸是支持剂,结合水为固定相,溶剂作为流动相。 (三)离子交换色谱法—— 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。 阳离子交换: R—H + M+X- R—M + HX 阴离子交换: R—OH + M+X- R—X + MOH 应用:制备无氨水、无铅水等。 (四)凝胶层析 凝胶层析是按照物质分子量大小进行分离的技术,又称之凝胶过滤,分子筛层析或排阻层析。它的突出优点是层析所用的凝胶属于惰性载体,不带电荷,吸附力弱,操作条件比较温和,可在相当广的温度范围下进行,不需要有机溶剂,并且对分离成分理化性质的保持有独到之处。 由于这种方法设备简单、操作方便,对高分子物质如蛋白质、淀粉有很好的分离效果。因此可用于分离提纯蛋白质和淀粉、测定分子量、研究淀粉等生物大分子的微观结构等。 五、化学分离法 (一)磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分,使本来憎水性油脂变成亲水性化合物,从样品中分离出去。 1. 硫酸磺化法(磺化法) 用浓硫酸处理样品,引进典型的极性官能团– SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大,能溶于水和酸的化合物,与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。 2. 皂化法 原理: 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 (1) 用于白酒中总酯的测定,用过量的NaOH将酯皂化掉,过量的碱再用酸滴定,最后由用碱量来计算总酯。 (2)用于植物油的皂化价的测定。(皂化价高表示含游离脂肪酸量大。 常用碱为NaOH或KOH, NaOH直接用水配制,而KOH易溶于乙醇溶液。 (二)沉淀分离法 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 常用的沉淀剂:碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。 例如,测冷饮中糖精钠含量时,,加入碱性硫酸铜,将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出来,而糖精钠留在试液中,取滤液进行分析。 (三)掩蔽法 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中,而失去了干扰作用,多用于络合滴定中。 六、浓缩 为了提高待测组分的浓度,常对样品提取液进行浓缩。 1、 常压浓缩 待测组分不易挥发,可用蒸发皿直接加热浓缩,也可用蒸馏装置等。 2、 减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等,水浴加热并抽气减压,浓缩速度快,被测组分损失少。 K-D 浓缩装置 旋转蒸发器 第二章 重点 食品样品分析的程序 采样、检样、原始样品、平均样品。 什么是随机抽样? 四分法? 样品如何保存? 样品的6种预处理方法? 采样——在大量产品(分析对象中)抽取有 一定代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。 §1 样品的采集一、 样品的采集 正确采样的意义。 尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,甚至得出错误结论,造成重大经济损失以至误伤人命,酿成大祸。 正确采样的
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