蒙成药杜日才-苏木角中硫酸钙的含量测定.docVIP

精品论文 参考文献 蒙成药杜日才-苏木角中硫酸钙的含量测定 纪兆芬（内蒙古兴安盟食品药品检验所 137400） 　　【摘要】目的 建立蒙成药杜日才-苏木角中硫酸钙的含量测定方法。方法 乙二胺四醋酸二钠(EDTA)滴定法。结果 三批样品中硫酸钙的含量在278.14∽280.13mg/g之间，平均回收率99.67%，RSD为0.45%(n=9)。结论 该方法简便、准确、重现性好，能够有效地控制杜日才-苏木角的内在质量。 　　【关键词】 蒙成药 杜日才-苏木角 北寒水石 硫酸钙 含量测定 　　【中图分类号】R927.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）35-0092-01 　　杜日才-苏木角是由北寒水石、诃子、土木香三味药制成的内服散剂。临床上用于祛“巴达干”热病，止吐。呕吐酸水，胃脘胀痛，“巴达干”病症。北寒水石为处方中主药，文献记载[1]其主要成分为硫酸钙（CaSO4）;并且具有防治嗳气吞酸、促进伤口愈合的功效。所以选择测定钙作为本制剂含量控制方法进行研究。参照《中国药典》2005年版一部煅石膏[2]项下含量测定方法，对本品进行了含量测定条件摸索。通过对前处理条件的考察，并经方法学验证和阴性对照实验比较，以及对三批供试品的测定，表明采用2.2所述方法测得结果准确，重现性好，且阴性对照［缺北寒水石（煅）］无干扰。 　　1. 供试品与试剂试药 　　1.1供试品由兴安盟科右中旗蒙医院提供。 　　1.2阳性对照用北寒水石（煅）由兴安盟科右中旗蒙医院提供。 　　1.3试剂与试药：所有试剂试药均为分析纯。 　　2. 方法与结果 　　2.1前处理方法的选择 　　通过对处方中各味药的考察，诃子、土木香二味为植物类药材，植物类药材在小火缓缓炽灼的情况下可灰化，不干扰总钙的测定。供试品经炽灼后，使有机药物完全灰化，其中钙盐易与稀盐酸反应，以Ca2+形式存在，可用络合滴定法测定含量。故采用灰化前处理。 　　2.2 测定方法 　　取本品约0.5 g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽热至完全炭化时，逐步升高温度至500～600℃使完全灰化 ，放冷至室温，加稀盐酸10 ml，加热使溶解，转移至锥形瓶中，用100ml水分次洗涤坩埚，洗液并入锥形瓶中，加甲基红指示液1滴，滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色，再继续多加5ml，加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定，至溶液的黄绿色荧光消失，并显橙色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于6.807mg的硫酸钙（CaSO4）。 　　2.3 重现性试验 　　取批号供试品6份，各约0.5g，精密称定，分别按2.2测定方法操作，测定每份供试品含量。6份供试品平均含量279.93mg/g ，RSD为0.24%，表明此法重现性好。 结果见表1 　　表1 北寒水石中硫酸钙含量重现性试验结果 　　序号 取样量 　　(g) 消耗滴定液 　　体积(ml) 测得硫酸钙 　　(CaSO4) 　　含量(mg/g) 平均硫酸钙 　　(CaSO4)含量 　　(mg/g) RSD(%) 　　1 0.5071 20.70 280.08 　　2 0.5059 20.60 279.40 　　3 0.5069 20.62 279.11 279.93 0.24 　　4 0.5084 20.80 280.72 　　5 0.5070 20.66 279.60 　　6 0.5072 20.75 280.70 　　 　　2.4加样回收试验 　　取供试品（批含量279.93mg/g）9份，各约0.25g，精密称定，依次精密加入已知含量的北寒水石（煅）细粉（837.36 mg/g）约0.06、0.06、0.06、0.08、0.08、0.08、0.1、0.1、0.1g，分别按2.2测定方法操作，测定每份含量，计算回收率，结果表明该方法准确性高。见表2 　　表2 加样回收试验结果 　　序号 样品 　　(g) 样品中硫 　　酸钙含量 　　(mg) 对照品加入量(g) 对照品中 　　硫酸钙 　　含量(mg) 测得硫酸 　　钙总量 　　(mg) 回收率 　　(%) 平均 　　(%) RSD 　　(%) 　　1 0.2551 71.41 0.0678 56.77 127.62 99.02 　　2 0.2580 72.22 0.0672 56.27 128.65 100.28 　　3 0.2552 71.44 0.0677 56.69 127.97 99.72 　　4 0.2544 71.49 0.0870 72