研究有机化合物的一般步骤和方法 PPT课件
1.物质分离和提纯的区别? 一、分离提纯 1. 蒸馏:常用于分离提纯液态有机物; 条件:有机物热稳定性较强、与杂质沸点相差较大(30℃左右) 蒸馏注意事项: 1.仪器组装“先下后上,由左至右”; 2.实验操作:安装仪器-气密性-装药品(碎磁片)-加冷凝水-点灯-收集 重结晶原理: 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去。 选择溶剂的条件: 1. 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大; 2. 被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 萃取: 1. 进行提取溴的实验要用到哪些仪器? 2. 如何选取萃取剂? 3. 实验过程有哪些注意事项? 色谱法: 1. 色谱法的原理?色谱分类? 2. 如何操作? 3. 如何选择淋洗液? 4. 那种物质先被分离出来? 色谱法: 液相色谱仪 气相色谱仪 二、元素分析和相对分子质量的确定 如何确定有机物的元素组成? 如何确定有机物的相对分子质量? 元素分析确定有机物的实验式 燃烧法 (5)在开始加热D之前,先打开夹子X、关闭夹子Y,通一段时间氧气,再关闭夹子X、打开夹子Y,然后开始加热,这样操作的目的是 (6)称取1.80g某有机物固体(烃或烃的含氧衍生物), 经上述方法测定, E管增重1.08g, F管增重2.64g, 则该有机物的最简式为______________。如果要确定该有机物的分子式,还需要测定的数据是 2. 现代仪器分析 有机物相对分子量的确定: 质谱法: 用高能电子流轰击分子,使其失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子,带正电荷的分子离子和碎片离子具有不同质量,它们在磁场下达到检测器的时间不同,结果被记录为质谱图。 红外光谱确定有机物中官能团: 原理:由于有机物中组成化学键、官能团的原子处于不断振动状态,且振动频率与红外光的振动频谱相当。所以,当用红外线照射有机物分子时,分子中的化学键、官能团可发生振动吸收,不同的化学键、官能团吸收频率不同,在红外光谱图中将处于不同位置。因此,我们就可以根据红外光谱图,推知有机物含有哪些化学键、官能团,以确定有机物的结构。 核磁共振H谱确定氢的种类及数目: 处在不同化学环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同,在谱图上出现的位置也不同,这种差异叫化学位移δ。从核磁共振氢图谱上可推知该有机物分子有几种不同类型的氢原子(波峰数)及它们的数目比(波峰面积比)。 核磁共振仪 紫外可见吸收光谱仪 荧光光谱仪 X-射线衍射仪 2002年诺贝尔化学奖获得者的贡献之一是发明了对有机物分子进行结构分析的质谱法。其方法是让极少量的(10-9g)化合物通过质谱仪的离子化室使样品分子大量离子化,少量分子碎裂成更小的离子。如C2H6离子化后可得到C2H6+、C2H5+、C2H4+……,然后测定其质荷比。某有机物样品的质荷比如下图所示 则该有机物可能是 A.甲醇 B.甲烷 C.丙烷 D.乙烯 不饱和度 红外光谱 核磁共振氢谱 质谱法 在分子光谱中,根据电磁波的波长(λ)划分为几个不同的区域,如下图所示: 红外光谱仪 可以获得化学键和官能团的信息 CH3CH2OH的红外光谱 结论:A中含有O-H、C-O、C-H C—O—C C=O 不对称CH3 练习3、有一有机物的相对分子质量为74,确定分子结构,请写出该分子的结构简式 C—O—C 对称CH3 对称CH2 CH3CH2OCH2CH3 分子式为C4H8O2的有机物的红外光谱谱图显示,该物质中含有对称的“-CH3”、“C=O”、“C-O-C”等原子团和化学键。分析写出该有机物的结构简式。 甲酸乙丙酯 1945年 Purcell(哈佛大学) 和 Bloch(斯坦福大学)发现核磁共振现象,他们获得1952年Nobel物理奖 1951年 Arnold 发现乙醇的NMR信号,及与结构的关系 1953年 Varian公司试制了第一台NMR仪器 吸收峰数目=氢原子类型 峰面积之比(强度之比)=不同氢原子的个数之比 推测有几种峰?峰面积之比? 2 3 3:1:1 3:1 2 4:3 2 3:2 2002年诺贝尔化学奖表彰了两项成果,其中一项是瑞士科学家库尔特·维特里希发明了“利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”。在化学上经常使用的是氢核磁共振谱,它是根据不同化学环境的氢原子在氢核磁共振谱中给出的信号不同来确定有机物分子中的不同的氢原子。下列有机物分子在核磁共振氢谱中只给出一种信号的是 A HCHO B CH3OH C HCOOH D CH3COOCH3 分子式
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