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超高效液相色谱和荧光检测器无衍生快速检测黄曲霉毒素
精品论文 参考文献
超高效液相色谱和荧光检测器无衍生快速检测黄曲霉毒素
曾小平1,隆颖2,栗建明3*
(1.清远市食品药品检验所 511517;2.广东省食品药品检验所 广州 510180;3.广州市药品检验所 广州 510160)
【摘 要】目的:建立超高效液相色谱和荧光检测器无衍生快速检测黄曲霉毒素方法。方法:用超高效液相色谱-荧光检测器无衍生快速测定柏子仁药材中4种黄曲霉毒素的含量。结果:采用ACQUITY UPLC H-Class系统,AFB1 与AFG1在0.2-20 ngbull;ml-1范围内、AFB2与AFG2在0.1-6ngbull;ml-1范围内线性关系均良好,r>0.9999;4种黄曲霉毒素回收率在85.0%-99.0%之间。结论:建议中国药典收载多种黄曲霉毒素测定方法以供实验室选择。
【关键词】黄曲霉毒素 超高效液相色谱-荧光检测器 中国药典 中药材
Discussions about determination of Aflatoxins in China Pharmacopoeia I (Edition 2010)
Long ying Li Jian-ming1*
(1.Qingyuan Institute for Food and Drug Control 511517 2. Guangdong Institute for Food and Drug Control 510180;3.Guangzhou Institute for Drug Control, Guangzhou 510160)
[Abstract]Objective: A method was developed for determination of the four aflatoxins (B1, B2, G1, G2) in Seman Platycladi by UPLC-FLR without derivatization.Methods: The aflatoxins in Seman Platycladi were rapidly analyzed by UPLC with fluorescence detector without derivatization. Results: There is a good linearity over the ranges of 0.2-20 ngbull;ml-1 for AFB1 and AFG1, 0.1-6 ngbull;ml-1 for AFB2 and AFG2, respectively. The average recoveries ranged from 85.0%-99.0%, r>0.9999. Conclusion: It is suggested that multiple aflatoxin determination method be listed in Chinese pharmacopoeia for the choice of laboratories.
[Key words] Aflatoxins; UPLC-FLR; China Pharmacopoeia ; Traditional Chinese medicine.
黄曲霉毒素(Aflatoxin, AF)是由黄曲霉(Asperillus flavus),寄生曲霉(Asperillus parasiticus)等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物,是一类毒性和致癌性很强的化合物,为第一类人类致癌物,是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中,若环境条件适宜便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。目前黄曲霉毒素的检测方法主要有薄层色谱法[1]、高效液相色谱法[1-2]、酶联免疫吸附法[3]、液相色谱-质谱联用法[4]等,《中国药典》[5]2010年版采用高效液相色谱柱后碘衍生法测定。本文建立了超高效液相色谱和荧光检测器无衍生快速检测中药材中的黄曲霉毒素,方法快速、准确,减少了溶剂的消耗,使分析方法更加环保。
1仪器与试药
Waters含FLR检测器的ACQUITY UPLC H-Class系统;SB-5200D超声清洗器(宁波新芝生物科技有限公司);K2042高速离心机(美国Kingdom);AE-100电子天平(瑞士Mettler)。
免疫亲和层析柱(A、B、C公司);玻璃纤维滤纸(北京中检维康科技有限公司);黄曲霉毒素混合对照品溶液(美国SUPELCO公司,批号:LB74656,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1浓度分别为0.302、0.965、0.306、1.021mu;
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