固体材料的燃烧热分析实验.doc

实验三 固体材料的燃烧热分析实验 实验类型：创新型 实验学时：4 实验要求：选做 实验目的 1.掌握固体材料的热分析方法； 2.利用热分析曲线求出固体材料的燃烧活化能； 3.根据活化能评价材料的燃烧难易性。 二、实验内容 测量材料（本实验用木材）在氧气氛围线性升温条件下的热重变化曲线，并根据曲线数据求出材料燃烧反应的活化能。 三、仪器设备 热分析仪：使用NETZSCH STA 449C热分析仪 （1）STA449C 主机、TASC414/4 控制器与计算机电源：是热分析的主体部分，包括测量、控制和数据记录、处理。 （2）恒温水浴：保证热分析过程所必需的恒温条件 （3）吹扫气：常用的吹扫气有、air、O2…，就是材料在实验过程所处的气体条件 （4）保护气：常用的有N2、Ar，使仪器内部零件处于惰性气体保护之下不被氧化或其它反应。 四、所需耗材 1.木材 2.氧气 3.氮气 五、实验原理、方法和手段 热重分析法可以测定材料氧化稳定性，对材料的氧化过程进行分析，包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究，即可求出活化能。 炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He 等保护性气氛，O2、air 等氧化性气氛及其他特殊气氛等）进行测试。在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG 曲线）。 当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG 曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。若对TG 曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG 曲线），可 以进一步得到重量变化速率等更多信息。 典型的热重曲线如下图所示： 六、实验步骤 1. 开机。打开恒温水浴、STA449C 主机、TASC414/4 控制器与计算机电源。一般在水浴与热天平打开2～3 小时后，可以开始测试。如果配有低温系统，打开冷却控制器CC200L 电源。打开Proteus 软件。 2. 开机后，调整保护气及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。 3. 放坩埚。准备一对重量相近的干净的空坩埚，分别作为参比坩埚与样品坩埚放到支架上。坩埚是否加盖视后面的样品测试需要而定。关闭炉体。 4．新建测试。点击测量软件“文件”菜单下的“新建” 5. 打开温度校正文件 6. 打开灵敏度校正文件 7. 编辑设定温度程序 8. 设定测量文件名。选择存盘路径，设定文件名，点击“保存”，即会出现下面的对话框： 9. 初始化工作条件与开始测量。点击“初始化工作条件”，软件将根据实验设置自动打开各路气体。转动仪器面板上的流量调节旋钮，同时观察流量计上的读数，将吹扫气流量调整到设定值。STA449C 常规测试一般保护气为10～20ml/min（内置），吹扫气调成20～30ml/min。 10．点击“清零”，对天平进行清零。随后观察仪器状态满足如下条件： （1） 炉体温度与样品温度相近。 （2） 炉体温度（不使用STC 情况下）或样品温度（使用STC 情况下）与设定起始温度相吻合。 （3） TG 信号稳定基本无漂移。 （4） DSC 信号稳定。 即可点击“开始”开始测量。 七、实验结果处理 1.从电脑中拷出数据，做TG和DTG图 2.选取特定温度点处的实验数据填入表中，为后续活化能计算做准备。 温度（oC） 200 250 300 350 400 450 500 绝对温度(K) 质量（%） 质量变化(%/K) 实验注意事项 热分析仪是精密仪器，使用时必须在老师指导下严格按要求进行操作 进行测量时不要碰撞、敲打、摇晃仪器或桌子，以免损坏仪器或影响测量结果 应将测试材料制成粉末状，用量10～20mg 预习和思考题 1. 什么是热分析方法？ 2．表示化学反应速度的Arrhenius公式是什么？ 十、实验报告要求 1、试验报告应写明实验目的、内容、操作步骤； 2、整理分析实验数据； 3、计算活化能。