原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
实验一草酸根合铁()酸钾的制备及表征
网上参考：30/sxdxhxsyw/langmu/video/index543.htm * 实验一：草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征 3 K2C2O4 + FeCl 3 + 3H2O → K3[Fe(C2O4)3] .3H2O +3KCl 绿色单斜晶体易溶于水难溶于丙酮等有机溶剂, 它是光敏物质, 见光分解。 K3[Fe(C2O4)3] .3H2O化学分析 配合物中的铁含量采用磺基水杨酸比色法测定。 配体草酸根的含量分析一般采用氧化还原滴定法确定（高锰酸钾法滴定分析） 红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。 用热分析法可定量测定结晶水和草酸根的含量 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾配合物中心离子Fe3+的d电子组态及配合物是高自旋还是低自旋，可以由磁化率测定来确定。 K3[Fe(C2O4)3] .3H2O铁含量分析:磺基水杨酸比色法测定 用1cm比色皿在450nm处测定各铁标准溶液和样品溶液的吸光度。 WFJ7200可见分光光度计(尤尼柯(上海)仪器公司 ) 外标法：配制系列标准溶液得以吸光度A为纵坐标，Fe3+含量为横坐标作图得一直线，即为Fe3+的标准曲线，计算回归方程，相关系数。以样品的吸光度A在标准曲线上找到相应的Fe3+含量，并计算样品中Fe3+的百分含量。 K3[Fe(C2O4)3] .3H2O草酸根的含量分析：高锰酸钾法滴定 + +16H+ ===10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O K3[Fe(C2O4)3] .3H2O结晶水和草酸根的定性鉴定：红外光谱 K3[Fe(C2O4)3] .3H2O结晶水和草酸根的含量：热分析法 可能的热分解反应： (1) K3[Fe(C2O4)3].3H2O→K3[Fe(C2O4)3]+3H2O 11.00% (2) K3[Fe(C2O4)3] →K2C2O4+ K3[Fe(C2O4)2] +CO2 10.06% 或K3[Fe(C2O4)3] →K2C2O4+ FeC2O4+1/2K2CO3+CO2+1/2CO 11.81% (3) K2C2O4+ FeC2O4+1/2K2CO3→FeCO3 +3/2K2CO3+5/2CO2 11.40% (4) FeCO3 +3/2K2CO3→3/2K2CO3+1/4Fe3O4+1/4Fe+CO2 8.83% K3[Fe(C2O4)3] .3H2O草酸根的中心离子Fe3+的d电子组态及配合物是高自旋还是低自旋：磁化率测定 以顺磁性莫尔盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的磁化率为标准，控制莫尔盐与样品实验条件相同，此时待求物质的磁化率与莫尔盐的磁化率的关系如下式所示： 实验二：TiO2纳米材料的制备与表征 溶胶-凝胶法（sol-gel） 钛酸正丁酯 无水乙醇 乙酰丙酮 钛酸酯溶胶 陈化12小时 搅拌3小时，得到二氧化钛溶胶 水解 湿凝胶 二氧化钛凝胶 干燥24小时 600℃烧成保温2小时 二氧化钛 粉末 *
文档评论（0）