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使用 X Series 2 ICPMS 分析茶叶中的重金属以及稀土元素 郑欣 赛默飞世尔科技有限公司 xin.zheng@ 摘要 本文介绍了使用赛默飞世尔 X2 ICPMS 分析茶叶中重金属以及稀土元素的实验方法，X2 ICPMS 的高灵 敏度，低背景可以保证稀土元素的超低检出限，可以很好的满足目前的国内，国际标准的要求。实验中分 析了茶叶标准参考物质以及实际样品中重金属以及稀土元素，实验结果与标准参考值较为一致，基本上所 有稀土元素均处于标准参考物质参考值的不确定度之内，同时方法具有极低的方法检出限，较好的平行性 以及加标回收效果。 介绍 稀土元素可以提高植物的叶绿素含量、增强光合作用、促进根系的发育和对养分的吸收。还能促 进种子萌发、促进幼苗生长，还具有使作物增强抗病、抗寒、 抗旱的能力，因此倍广泛用作农业肥料，在牲畜饲养中，稀土 元素的引入可以有助多种牲畜增重，提高免疫力，并增强对其 它营养的吸收效率。人或动物使用了含有稀土的植物后，稀土 元素会在人或动物骨骼上沉积，并产生毒害作用，同时也会影 响发育和成长，并具有一定得遗传毒性。茶叶是亚洲各国人民的 主要饮品，茶叶中重金属，尤其是铅以及稀土元素的有毒有害作用 已经得到了相关监督，检测部门的重视。某些植物样品中含有高含 量的稀土元素，例如在 SRM1515 苹果叶参考物质中，稀土元素高 达 1~30ppm，对其稀土元素扫描结果如下图 1 所示： 图 1 SRM1515 与 GB10015 样品稀土元素扫描 在 2005 版的国标 食品中的重金属限量 GB2762-2005 中，明确规定了茶叶中的最大污染物限值为， Pb5ppm,REE2ppm,其中REE 以氧化物计算，从 2006 年 10 月开始，此限值正式成为国家卫生标准的内容， 并开始执行。在检测方法上，2003 年的卫生标准检测方法 GB5009.57 中规定了As Pb Cu 的检测方法， 其中没有 REE 的检测方法，在 2008 年最新编写的国标 GB/T 22290-2008 中，新出台了茶叶中的稀土元 素检测的 ICPMS 方法，这也意味着作为法定检测方法，ICPMS 正式开始大量应用于茶叶乃至其它食品中 的稀土元素。在国标方法中，采用较大的称样量，干法灰化的处理方法，2g 样品最终定容到 25ml 进行测 定。在本实验中，考虑到干法消解样品容易沾污，且处理时间较长，因此采用食品分析中更广泛使用的微 波消解方法处理样品。 试剂与辅助装置： 微波消解采用 CEM Mars 微波消解装置。所用试剂均为进口 Mos 级试剂，超纯水为 Thermofisher 纯 水仪 18.2M 欧超纯水。标准溶液为进口 Spex 混合标准溶液。 样品处理 表 1 微波消解程序 步骤 升温到 持续时间 食品标样采用微波消解方法处理，称样量为 1 120℃ 15 mins 0.3g,分别加入 mos 级硝酸 5ml 。微波消解程序如 2 160℃ 15 mins 下表 3 所示，微波消解后定容到 100ml，待分析。 3 185℃ 20 mins 4 冷却 1 hour 实验条件 赛默飞世尔 X Series 2 ICP-MS 。仪器参数如下表