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- 2018-01-26 发布于河北
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土壤测定方法
土壤全磷测定方法(土壤农化分析,南京农学院主编)
试剂
1.浓硫酸(比重1. 84,二级)。
2. 70%‐72%高氯酸(二级)。
3. 2, 6‐二硝基酚或2, 4‐二硝基酚指示剂溶液(饱和):溶解二硝基酚0.25g 于100mI 水中。
此指示剂的变色点约为pH3,酸性时无色,碱性时呈黄色。
4. 4N 氢氧化钠溶液:溶解NaOH 16g 于100ml 水中。
5. 2N 硫酸溶液,吸取浓硫酸 6ml,徐徐加入 80ml 水中,边加边搅动,冷却后加水至
100ml,
6.钼锑抗试剂:称取洒石酸氧锑钾0.5g,溶解于100mI 水中,制成0.5% 的溶液。
另称取钼酸铵10g,溶于450mI 水中,徐徐加入153ml 浓硫酸,边加边搅。再将0. 5%的酒
石酸氧锑钾溶液 100ml 加入到钼酸铵溶液中,最后加水至 1L。充分摇匀,贮于棕色瓶中,
此为钼锑混合液。
临用前(当天),称取 1. 5g 左旋抗坏血酸(即维生素C,三级),溶于100ml 钼锑混合液,
此即钼锑抗试剂。有效 24 小时,如藏于冰箱中有效期较长。此试剂中硫酸为 5.5N,钼酸铵
为1%,酒石酸氧锑钾为0.05%,抗坏血酸为1.5%。
7.磷标准溶液:准确称取在105 度烘箱中烘干的KH2PO4(一级)0.2195g,溶解在400ml 水中,
加浓H2SO4 5ml(防长霉菌,可使溶液长期保存),转入1L 容量瓶中,加水至刻度。此溶液为
50ppm P 标准溶液。
8. 吸取上述磷标准溶液10ml,稀释至100ml,即为5ppm P 标准溶液(此溶液不宜久存)。
操作步骤
(1)待测液的制备,准确称取过 100 目筛子的风干土样0.5g 于消化管中,以少量水湿润
后,加浓硫酸8ml 摇匀后,再加70‐72%高氯酸10 滴,摇匀,瓶口上加一个小漏斗,380 度
加热消煮45 分钟。在样品分解的同时做一个空白试验,即所用试剂同上,但不加土样,同
样消煮得空白消煮液。
将冷却后的消煮液倒入100ml 容量瓶中(容量瓶中事先盛水30‐40m1)用水冲洗消煮管,
用水应根据少量多次的原则,轻轻摇动容量瓶,待完全冷却后,加水定容。静置过夜,次日
小心地吸取上层澄清进行磷的测定
(2)测定:吸取澄清液5ml 注入50m1 容量瓶中,用水冲稀至30m1,加二硝基酚指示剂2
滴,滴加4NNaOH 溶液直至溶液转变为黄色,再加2N 使溶掖的黄色刚刚褪去,然后加钼锑抗
试剂5ml,再加水定容至50ml,摇匀。
30 分钟后,700nm 波长迸行比色。
(3)标准曲线;吸取5ppmP 标准溶液0、1、2、3、4 、5、6rnl,分别放入50ml 容量瓶中,
加水至约30m1 (再加空自试验定容后的消煮液5ml )调节pH 为3,然后加钼锑抗试剂5m1,
最后用水定容至50ml, 30 分钟后进行比色。磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、
0.6ppm.
结果计算
从标准曲线上查得待测液的磷含量后,可按下式进行计算,
V V
P% 待测液含磷量 ppm P 10
w V
P O %=P% ×2.29
2 5
式中:V—样品制备溶液的ml 数,
w—烘于土样重(g),
V1 一吸取滤液毫升数,
V2—显色的溶液体积,
10‐4 :将ppm 数换算成% 的乘数,
2. 29—将 P 换算成P2O5 的乘数。
土壤有机质测定方法(参考土壤农化分析,南京农学院主编)
试剂
1 0.4N 重铬酸钾的硫酸溶液;称取研细的化学纯的K2Cr2O7(三级)20g,溶解子500ml 蒸馏
水中(必要时可加热),冷却后,缓缓加入浓H2S04 500m1 于K2Cr2O7 溶液中,并不断搅动,
冷却备用。
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