果糖—1,6—二磷酸二镁的结晶与结构分析.pdfVIP

维普资讯 第 l9卷第 1期 广 东 药 学 院 学 报 Vo1．19 NO．1 2003年 3月 ACADEMICJOURNALOFGUANGD0NG COLLEGEOFPHARMACY Mar．2003 果糖一1。6．二磷酸二镁 的结晶与结构分析 高 勤 翁 文 罗焕敏 章佩芬 (暨南大学药学院新药研究中心 广东 广州 510632) 摘 要 目的：优化果糖-l，6-二磷酸二镁的结晶工艺，并对产物结构进行分析。方法 ：采用醇析和盐析相结合 的结晶体 系即酒精 一 乙酸镁体 系使果糖 ·l，6-二磷酸二镁结晶，通过元素分析、红外光谱 、核磁共振氢谱 、”c谱及 E．COSY型”c一’H相关谱等对产品结 构进行分析 。结果：最佳结晶工艺条件为 ：20℃、pH6．0、 (乙醇)=70％；确定 了产 品的结构 ；结晶收率和产 品的纯度分别为 90．0％及98．5％以上。结论 ：该结晶方法简单可行 。 关键词 果糖一l，6-二磷酸二镁 ；酒精 一乙酸镁体系；结晶；结构分析 中图号 TQ460．7 文章编号：1006—8783(2003)01—0022～03 文献标识码 ：A Crystallizationand characterization ofdimagnesium fructose一1，6 ·- · diphosphate GAOQin，WENGWen，LUOHuan-min，ZHANGPei-fen(CollegeofPharmacy，JinanUniversity，Guangzhou510632) Abstract Objective：Tooptimizethecrystallizationtechniqueofdimagnesiumfructose一1，6一diphosphate(FDP—Mg．)and toanalyzeitssturcture．Methods：FDP—Mgwascrystallizedwithethanolprecipitationcombinedwith saltprecipitation，i．e． ethanol—magnesium acetate．Theproductwascharacterizedbymeansofelementalanalysis，IR H —NMR，13C —NMR andE ． ， COSY—type”C 一 H correlation specturm ． Results：Theoptimalcrystallizingcondition was20 ℃ pH6．0，with ethanol ， concentration of70％ ，thesturctureoftheproductwasconfirmedand theyieldandpurityoftheproductweremorethan90．0％ and98．5％ ．respectively．Conclusion：Thecrystallizingmethod issimpleandfeasible． Keywords Dimagnesium furctose一1，6一diphosphate；ethanol—magnesium acetatesystem ，Crystallization；characterization CLCnumber TQ460．7 ArticleID：1006—8783(2003)01—0022—02 Documentcode：A 果糖一1，6．二磷酸镁 [Dimagnesium fructose1，6．