第七章 芳香胺类药物的分析 药物分析 教学课件.pptVIP

Contents 弱碱性： 烃胺基侧链，仲胺氮－弱碱性。 游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂；其盐可溶于水 酚羟基特性： 邻苯二酚（或苯酚）结构，与金属离子络合呈色； 在空气中或遇光、热易氧化，色泽变深； 在碱性溶液中更易变色。 * 光学活性：手性碳原子，具有旋光性 苯环取代基特性：如盐酸克伦特罗芳伯氨基； 紫外、红外吸收特性 二、Identification 一、与三氯化铁反应、与甲醛－硫酸反应 墨绿色，滴加1%氨溶液，显紫红色 盐酸多巴胺 Dopamine hydrochloride 棕色，暗紫色 深绿色，滴加新制5%碳酸氢钠液，显蓝紫色，红色 盐酸异丙肾上腺素 Isoprenaline hydrochloride 玫瑰红，橙红，深棕红 紫色 盐酸去氧肾上腺素 Phenylephrine hydrochloride 淡红色 翠绿色，加碳酸氢钠试液显蓝色，红色 重酒石酸去甲肾上腺素 Noradrenaline bitartrate 红色 0.1mol/L盐酸液中显翠绿色，加氨试液显紫色，紫红色 肾上腺素 Adrenaline 甲醛－硫酸 三氯化铁 药物 二、Identification 二、氧化反应 酚羟基，易被碘、过氧化氢、铁氰化钾氧化呈现不同颜色 肾上腺素 碘或过氧化氢 中性或酸性 肾上腺素红 放置 棕红色多聚体 盐酸异丙肾上腺素 偏酸性条件 碘 异丙肾上腺素红 硫代硫酸钠 淡红色溶液 重酒石酸 去甲肾上腺素 酒石酸氢钾饱和液 pH 3.56 碘试液 放置5min 硫代硫酸钠 溶液为无色或仅显微红色或淡紫色 肾上腺素 或盐酸异丙肾上腺素 明显的红棕色 或紫色 二、Identification 三、UV和IR 251, 257, 263 0.50 水 盐酸伪麻黄碱 274 0.08 水 硫酸沙丁胺醇 243, 296 0.03 0.1mol/L盐酸 盐酸克伦特罗 0.60 234 0.01 水 盐酸苯乙双胍 263, 270 0.25 0.1mol/L盐酸 盐酸芬氟拉明 280 0.03 0.5%硫酸 盐酸多巴胺 0.50 280 0.05 水 盐酸异丙肾上腺素 272 0.10 水 重酒石酸间羟胺 吸收度 (A) λnm (nm) 浓度(mg/ml) 溶剂 药物 四 、亚硝基铁氰化钠反应——脂肪族伯胺的专属反应 二、Identification 重酒石酸间羟胺 水 溶解 亚硝基铁氰化钠试液 丙酮(无甲醛)数滴，碳酸氢钠少量 △ 红紫色 五、双缩脲反应 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱，芳环侧链具有氨基醇结构，可显双缩脲特征反应。 例：Chp鉴别盐酸麻黄碱 取本品10mg，1ml水溶解后，加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠液1ml，即显蓝紫色，加乙醚1ml振摇、放置，乙醚层显紫红色，水层变为蓝色。 三、Detection of specific impurities 一、酮体检查 生产工艺：酮体氢化还原制得，若氢化不完全则引入酮体杂质。 降解产物 肾上腺素红 多聚体 三、Detection of specific impurities 三、Detection of specific impurities ≤0.06 347 1.5 水 酮胺 盐酸甲氧明 ≤0.15 310 2.0 水 酮体 盐酸异丙肾上腺素 ≤0.05 310 2.0 水 去甲肾上腺酮 重酒石酸去甲肾上腺素 ≤0.20 310 2.0 水 酮体 盐酸去氧肾上腺素 ≤0.05 310 2.0 HCl(9→2000) 肾上腺酮 肾上腺素 A λ(nm) C(mg/ml) 溶剂 杂质 药物 紫外分光光度法检查酮体的条件及要求 三、Detection of specific impurities 二、有关物质 盐酸安溴索——HPLC 盐酸苯乙双胍——纸色谱法 盐酸特布他林——TLC 第七章芳香胺类药物的分析 药物分析教研室 Analysis of Aromatic amines 芳香胺 芳胺类 芳烃胺类 benzocaine, procaine hydrochloride paracetamol, lidocaine hydrochloride 对氨基苯甲酸酯类 酰胺类 adrenaline, dopamine hydrochloride oxprenolol, carteolol hydrochloride 苯乙胺类 苯丙胺类 芳胺类 1 苯乙胺类 2 苯丙胺类 3 第一节 芳胺类药物的分析 一、对氨基苯甲酸酯类 苯佐卡因(benzocaine) 盐酸普鲁卡因 (procaine hydrochloride) 盐酸氯普鲁卡因 (chloroprocaine hydrochlori