高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定前列泰胶囊中盐酸水苏碱的含量.docVIP

精品论文 参考文献 高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定前列泰胶囊中盐酸水苏碱的含量 1.凯里学院，贵州 凯里556000；贵州百灵企业集团制药股份有限公司，贵州 安顺 561000 贵州百灵企业集团制药股份有限公司，安顺，561000 通讯作者简介：潘玉杰，1991-07，海南三亚人，助理工程师，研究方向：中药工艺及质量标准研究 摘要：目的 建立测定前列泰胶囊中盐酸水苏碱含量的方法。方法 利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法，采用Venusil HILIC (4.6mm times;250mm，5mu;m) 色谱柱；流动相为甲醇-0.2%冰醋酸(95∶5)，流速为1.0mL/min，柱温25℃；漂移管温度80℃，气体流速为2.5L/min，增益值为2。结果 盐酸水苏碱在5.5850～27. 9250 mu;g范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，r=0.9999；平均加样回收率为100.03%，RSD为1.63%（n=9）。结论 实验方法准确灵敏，重复性好，能有效地控制产品质量。 关键词： 前列泰胶囊；高效液相色谱-蒸发光散射检测法；盐酸水苏碱 【中图分类号】R618.9【文献标识码】A【文章编号】1001-5213(2016)09-0380-02 前列泰胶囊由益母草、萹蓄、红花、油菜蜂花粉、盐知母、盐黄柏六味药材组成，具有清热利湿，活血散结，用于慢性前列腺炎湿热挟淤症。[1] 前列泰胶囊全国有11家生产企业，现前11家企业生产前列泰胶囊的执行标准中，益母草中有效成分盐酸水苏碱的含量测定用的是高效液相色谱法，色谱柱用的是磺酸基团键合硅胶(SCX)阳离子交换柱，用紫外检器(检测波长192nm)测定，由于盐酸水苏碱的最大紫外吸收为192nm，在紫外吸收的边缘采用紫外检测器检测，杂质干扰严重，重现性差，基线不稳定，影响检测结果。 其次，益母草为前列泰方中的君药，盐酸水苏碱是其主要有效成分，11家企业现行的标准，均采用硅胶和活性炭按一定比例作为吸附剂，对样品进行处理，样品峰形依然很差。本次实验改用三乙胺作为扫尾剂对活性炭进行改性。由于盐酸水苏碱极性很大，传统的反相色谱对它的保留和分离能力较弱，通常在死时间流出而无法得到分离，而采用亲水作用色谱（HILIC）能为强极性的化合物提供合适的保留，在强极性的化合物测定上应用逐渐广泛，所以选择亲水作用色谱模式， 并使用ELSD作为检测器进行检测，最终对原含量测定方法进行了改进，经试验，结果具有分离效果好、灵敏、准确等优点，更好地控制了前列泰胶囊的质量，确保临床的疗效。 1 方法与结果 1.1仪器、试剂和样品 Agilent Technologies 1200 series高效液相色谱仪，Alltech ELSD 2000ES 蒸发光散射检测器，KQ-250DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），十万分之一电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司），甲醇（分析纯上海申博化工有限公司），石油醚（分析纯上海申博化工有限公司），甲醇（色谱纯上海申博化工有限公司），硅胶、活性炭（色谱纯，青岛化工有限公司），三乙胺（分析纯上海申博化工有限公司），盐酸水苏碱对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，编号为112542-201405），其他均为分析纯。前列泰胶囊2014020120140401201404032012040520140502贵州百灵企业集团制药股份有限公司）。 1.2色谱条件与系统适应性试验 色谱柱：Venusil HILIC 柱(4. 6mm times;250mm，5mu;m)；流动相甲醇-0.2%冰醋酸(95∶5)，体积流量1.0mL/min；柱温30℃；ELSD检测器：空气压缩机350kPa，雾化室温度80℃，增益值为2，进样量10mu;l。 1.3对照品溶液的制备 精密称取盐酸水苏碱对照品10mg，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1mL 含盐酸水苏碱1mg的溶液，即得。 1.4阴性对照溶液的制备 按处方比例及制备工艺，配制不含益母草药材的阴性样品，同法制备阴性样品溶液。 1.5供试品溶液的制备 取前列泰胶囊内容物2g，研细，精密称定，精密加入50mL甲醇，称定质量，超声处理30分钟( 功率250W，频率100Hz) ，滤过