鼻炎合剂的定性定量分析.docVIP

精品论文 参考文献 鼻炎合剂的定性定量分析 刘云 朱育凤(通讯作者) 陶蕾 张倩 常星洁（江苏省中医院药学部 江苏南京 210029） 【摘要】 目的 对鼻炎合剂进行定性定量分析。方法 采用薄层色谱法对鼻炎合剂中桔梗、桑叶、辛夷进行定性鉴别；以绿原酸为指标成分，采用高效液相色谱法对其进行定量分析。结果 各薄层定性色谱中，在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对照未见干扰；绿原酸在0.1072～0.8936 mu;g范围内呈现良好的线性关系，rasymp;0.999997，平均加样回收率为99.05 %。结论 定性定量方法简单，重复性好，结果准确，可用于鼻炎合剂的质量控制。 【关键词】鼻炎合剂 绿原酸 薄层色谱法 高效液相色谱法 鼻炎合剂为江苏省中医院临床经验方，经过三十多年的临床使用，疗效颇佳。鼻炎合剂的原质量标准只局限于个别药材的薄层定性鉴别与相对密度的测定，为了对其进行更好地质量控制，我们采用薄层色谱法对鼻炎合剂中桔梗、桑叶、辛夷进行薄层色谱定性鉴别。 1 实验材料 1.1仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪；Hypersil C18柱；BP211D 十万分之一电子分析天平；939型全自动薄层制板器；WD-9413A凝胶成像分析仪；101-1A电热鼓风干燥箱；KQ-1000E医用超声波清洗器。 1.2试药 鼻炎合剂由江苏省中医院制剂部提供；绿原酸，桔梗、桑叶、辛夷，对照品及对照药材均购于中国药品生物制品检定所。硅胶G（60型），青岛海洋化工集团。甲醇为色谱纯；其他化学试剂均为分析纯。 2 定性定量分析 2.1薄层色谱鉴别 2.1.1 桔梗的薄层色谱鉴别 取鼻炎合剂30ml，加入7%硫酸乙醇-水（1:3）混合溶液20ml，加热回流3小时，放冷，用二氯甲烷振摇萃取2次，每次30ml，合并二氯甲烷液，加水洗涤2次，每次30ml，弃去洗液，二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鼻炎合剂桔梗缺味对照样品30ml，同法制成桔梗阴性对照溶液。取桔梗对照药材1g，同法制成桔梗对照药材溶液。照薄层色谱法 [1]试验，吸取上述三种溶液各15mu;l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚（2:1.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性无干扰。 2.1.2 桑叶的薄层色谱鉴别 取鼻炎合剂30 ml，加石油醚（60℃～90℃）30ml，加热回流30min，弃去石油醚，药渣挥干，加乙醇30ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，置于60℃水浴上搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鼻炎合剂桑叶缺味对照样品30ml，同法制成桑叶阴性对照溶液。取桑叶对照药材2g，同法制成桑叶对照药材溶液[2]。照薄层色谱法[1]试验，吸取上述三种溶液约10～15mu;l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:2:1）的上层溶液为展开剂，置于展开缸内预饱和10min，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。 2.1.3 辛夷的薄层色谱鉴别 取鼻炎合剂30ml，用乙酸乙酯振摇萃取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液并浓缩，浓缩液作为供试品溶液。另取鼻炎合剂辛夷缺味对照样品30ml，同法制成辛夷阴性对照溶液。取辛夷2 g，加乙酸乙酯20ml，超声处理15min，滤过，滤液浓缩作为辛夷对照药材溶液。照薄层色谱法（2010版中国药典附录VIB）[1]试验，吸取上述供试品溶液、辛夷阴性对照溶液、辛夷对照药材溶液10mu;l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。 2.2含量测定 2.2.1色谱条件 色谱柱为Hypersil C18柱，以甲醇-0.4%磷酸（15:85）为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为327nm，柱温为30℃，理论塔板数按绿原酸计算应不低于1000[3]。 2.2.2 对照品溶液的制备及线性关系考察 精密称取经五氧化二磷减压干燥12h以上的