乙酰苯胺的制备实验论文.docVIP

量变引起质变 ——乙酰苯胺制备的最佳条件 姓名：胡一凡 孔荣 院系/单位：资源与环境学院 专业班级：环境工程二班 From quantitative change to qualitative change ——Preparation of acetanilide -- the best conditions Name: Hu Yifan Kong Rong Department / unit: College of resources and environment The professional class: Environmental Engineering two class 摘要：本文通过实验研究了勒夏特列原理（改变反应物的量）对乙酰苯胺合成产率的影响，以确定乙酰苯胺制备的最佳条件。利用加热回流和重结晶法进行制备和提纯，通过改变反应物的剂量，争取利用最少剂量的试剂和最短的时间以获得满意的实验效果，得到最多的乙酰苯胺。 关键词：重结晶 醋酸 热过滤 Abstract: This paper experimental study of Le Chateliers principle (change of reactants amount) on acetanilide yield, in order to determine the optimum conditions for preparation of acetanilide. The use of heating reflux and recrystallization method preparation and purification, by changing the reactant dosage, strive for use at least dosage of reagents and the shortest time to obtain a satisfactory experimental results, get most of acetanilide. Key words: heavy crystallization acetic acid hot filtration 前言：2011年10月18日，吉林农业大学2010级环境工程专业2班同学于有机化学实验室探讨了乙酰苯胺制备微型实验的最佳条件。主要是想通过对实验的分析和研究得知影响实验结果的因素，从而来提高实验室制取乙酰苯胺的产率。 乙酰苯胺是温和的止痛药和退热药，它在OTC药物中占有重要地位。乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酰氯、乙酸酐或者冰醋酸等试剂进行乙酰化反应制得。其中乙酰氯反应最剧烈，乙酸酐次之，冰醋酸最慢。虽然用冰醋酸制取乙酰苯胺需长时间加热，但此法比较经济，有商业意义。考虑到实验室条件和经济因素，这个实验用冰醋酸来制取乙酰苯胺。乙酰苯胺为白色有光泽的鱼鳞状晶体。密度1.2105，熔点114～116℃，沸点305℃，溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。用于制药、染料、橡胶硫化促进剂、合成樟脑等。 乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐、或乙酰氯等发生酰化反应而制得，其中苯胺与乙酰氯反应最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作乙酰化试剂价格便宜，操作方便。乙酰苯胺的制备中，主要是让我们掌握制备乙酰苯胺的原理和方法，在实验的过程中进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法，学会固体有机有机物的过滤，溶解，重结晶和干燥等纯化技术，同时掌握分馏原理及分馏装置的安装。 实验部分 一、实验目的 1．掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。 2．掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作。 3．巩固重结晶的操作方法。 二、实验原理 反应式： 胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。 用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到