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第五章 2黄酮.ppt

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HPLC-ODS柱定量分析中药制剂中berberine时,产生拖尾峰的原因?及改善措施?;HPLC定量分析方法学考察内容?;黄酮类成分分析;大纲要求;问 题;概述 ;理化性质 1.物理性状:多结晶性固体,少无定形粉末颜色:交叉共轭体系及助色团;理化性质 2.溶解度 游离苷元:难溶or 不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、醋酸乙酯、氯仿、乙醚 苷:易溶于水、甲醇、乙醇,难溶苯、氯仿 (供试品液的制备可依据溶解特性);结构特征及理化性质;结构特征及理化性质;结构特征及理化性质;结构特征及理化性质;定性鉴别;定性鉴别;定性鉴别;;制备碱性硅胶板,掩盖硅醇基,克服脱尾现象;定性鉴别;定性鉴别;;;药典中收载的定量方法绝大部分:外标一点法;定性鉴别;黄芩鉴别质控的提高 理化鉴别升至TLC;;;TLC法鉴别黄芩中黄芩苷;2000版及2005版药典均未收载 银黄注射液;黄芩提取物鉴别质控的提高:2000版药典中鉴别黄芩提???物采用理化鉴别;2005版药典则聚酰胺薄层;含量测定;总黄酮含量测定;总黄酮含量测定;;硝酸钾-三氯化铝与黄酮显色后其最大吸收波长为420nm, 亚硝酸钠-硝酸铝显色液最大吸收波长为500nm,二者皆可用于总黄酮的含量测定;单体黄酮成分的含量测定;TLC法 载体:硅胶、聚酰胺、纤维素 供试品制备:分离、纯化 测定:薄层扫描仪扫描测定(单波长or双波长);HPLC法 紫外区有较强的吸收,HPLC有较好的灵敏度 《中国药典》2000版一部所有黄酮类单体成分的定量分析均用HPLC法 反相色谱多用ODS柱,常用流动相:甲醇-水-乙酸(或磷酸缓冲液)、乙腈-水 检测器:紫外或荧光检测器;;定量方法??;;;重量法定容;常见黄酮类成分的中英文对照;;;;;;;;;截距大,表明方法的精密度和准确度比较差;;;进展;黄芩中六个黄酮化合物的分析;小结;思考题

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