第七章分析化学概论 无机及分析化学教学课件.pptVIP

第七章 分析化学概论 3.干式灰化法（dry incineration) 7.2.4 试样的分离与富集 1.沉淀分离法 沉淀分离法—适合常量组分的分离 根据溶度积原理利用沉淀反应进行分离的方法。在待测试液中，加入适量的沉淀剂，并控制反应条件，使待测组分离子沉淀出来，而其他离子则留于溶液中，从而达到分离的目的。 共沉淀(coprecipitator) —痕量组分的富集 加入某种离子同沉淀剂生成沉淀作为 载体（沉淀剂），将痕量组分定量地沉淀 下来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶剂 中、灼烧等方法），以达到分离和富集的 目的。 对沉淀剂的要求： ★要求对欲富集的痕量组分回收率高 ★要求共沉淀剂不干扰待富集组分的测定 2.液-液萃取分离法 萃取操作的简单过程 3.离子交换分离法 4.色谱分离法（chromatographic separation) 纸上色谱分离法 （paper chromatography ） 原理：纸上色谱分离法是根据不同物质在固定相和流动相间的分配比不同而进行分离的。 固定相：滤纸——利用纸上吸收的水分(一般的纸吸收约等于自身质量20％的水分) 流动相：有机溶剂 操作：点样、展开、干燥、 显色得到色谱图、测定 （定性和定量） 5.气浮分离法 原理：表面活性剂在水溶液中易被吸附到气泡的气—液界面上。表面活性剂极性的一端向着水相，非极性的一端向着气相,含有待分离的离子、分子的水溶液中的表面活性剂的极性端与水相中的离子或其极性分子通过物理(如静电引力)或化学（如配位反应）作用连接在一起。当通入气泡时，表面活性剂就将这些物质连在一起定向排列在气—液界面，被气泡带到液面，形成泡沫层，从而达到分离的目的。 6.超临界流体萃取分离法 （supercritical fluid exetraction,SFE）  超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态．它只能在物质的温度和压力超过临界点时才能存在。 超临界流体的密度较大，与液体相仿。所以它与溶质分子的作用力很强，像大多数液体一样，很容易溶解其他物质。另一方面，它的黏度较小，接近于气体，所以传质速率很高；加上表面张力小，容易渗透固体颗粒，并保持较大的流速，可使萃取过程在高效、快速又经济的条件下完成。 常用的流体为二氧化碳与氨。 例7-1 已知两份试样的真实质量分别为：0.5126g和5.1251g。用分析天平称量两份试样，结果分别为0.5125g和5.1250g。求两者称量的绝对误差和相对误差。 2. 精密度和偏差 精密度（precision）是指各平行测定结果之间的相互接近程度。精密度的高低可用偏差 (deviation)来衡量。偏差（di ）是指个别测定值（Xi）与多次测定的平均值（ ） 之间的差值。 7.3.2 定量分析误差产生的原因 1.系统误差（可测误差） 系统误差（systematic error）是由于分析过程中某些经常出现的、固定的原因造成的。 2.偶然误差(随机误差） 偶然误差又称随机误差（random error）。它是由一些随机的偶然的原因造成的 。例如，测量时环境温度、湿度和气压的微小波动；仪器性能的微小变化等。 7.3.3 提高分析结果准确度的方法 1.选择适当的分析方法 7.4 分析结果的数据处理 7.4.1 平均偏差和标准偏差 7.4.2 平均值的置信区间 7.4.3 可疑值的取舍 1.4 法 在一组数据中，除去可疑值后，求出其余数值的平均值（ ）和平均偏差（ ），若可疑值与平均值的差值的绝对值大于或等于4倍的平均偏差，就应舍去，否则应保留。 2. Q 检验法 将一组测定数据，由小到大排列为：X1, X2 , …, Xn ,求出极差：Xn -X1 求出可疑值和邻近值之差（X2 -X1）或（Xn –Xn-1）。 求出可疑值与其邻近值之差，然后除以极差，所得舍弃商称为Q值，即： 根据所要求的置信度查Q表，若Q计算＞Q表，则将可疑值舍去，否则应保留。 7.4.4 分析结果的数据处理与报告 某试样中钙的五次测定结果： 9.10%，39.21%，9.17%，38.83%，39.14%。数据的统计处理如下： Question 用电化学分析法测定某患者血糖含量,6次的测定结果分别为7.5，7.