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第三章 酸碱滴定法 §3-4 酸碱滴定应用 分析化学课件
第三章 酸碱滴定法 §3-4 酸碱滴定应用一、酸碱标准溶液的配制与标定 常用标准溶液:HCl与NaOH溶液,有时也用H2SO4和HNO3。 溶液浓度常配成0.1 mol/L,太浓消耗试剂太多造成浪费,太稀滴定突跃小,得不到准确的结果。 (一)酸标准溶液 HCl标准溶液 配制方法:标定法。 基准物质:无水碳酸钠(Na2CO3)、硼砂。 二、应用实例 1. 混合碱的分析 常用:甲酚红和百里酚蓝混合指示剂 终点颜色:紫色-----粉红色 混合碱的滴定曲线 2. 氮含量的测定 化学计量点pH值:5~6 指示剂:甲基红+溴甲酚绿 终点颜色:粉红色 氮含量: 克氏(Kjeldahl)定氮法 (2)甲醛法 3. 磷的测定 (黄 色) 沉淀 27mol - 3mol = 24mol 4. 硅含量的测定 5. 硼酸的测定 内容选择: 第一节 概述 第二节 酸碱平衡 第三节 酸碱滴定原理 第四节 酸碱滴定应用 结束 生物细胞中主要化学成分是碳水化合物、蛋白质、核酸和脂类,其中蛋白质、核酸和部分脂类都是含氮化合物。因此,氮是生物生命活动过程中不可缺少的元素之一。在生产和科研中常常需要测定水、食品、土壤、动植物等样品中的含氮量。对于这些物质中氮含量的测定,通常是将试样进行适当处理,使各种含氮化合物中的氮都转化为氨态氮,再进行测定。常用的有两种方法。 样品如果是无机盐,如(NH4)2SO4、NH4Cl等,则将试样中加入过量的浓碱,然后加热将NH3蒸馏出来,用过量饱和的H3BO3溶液吸收,再用标准HCl溶液滴定。 H3BO3是极弱的酸,不影响滴定。当滴定到达化学计量点时,因溶液中含有H3BO3及NH4Cl,此时溶液的pH值在5~6之间,故选用甲基红和溴甲酚绿混合指示剂,终点为粉红色。 根据滴定反应及到达终点时HCl溶液的用量,氮的含量可按下式计算 磷元素是生物生长不可缺少的元素之一,生物的呼吸作用、光合作用,以及生物体内的含氮化合物的代谢等都需要磷。因此,测定样品中的含磷量也是生产及科学研究中不可缺少的一项工作。 沉淀经过滤后,用水洗涤至不显酸性为止。然后将沉淀溶解于一定量过量的NaOH标准溶液中, 过量的NaOH用HNO3标准溶液返滴至酚酞红色褪色为终点(pH≈8)。 * * 指示剂:甲基橙 指示剂:甲基红 碳酸钠容易制得很纯,价格便宜,也能得到准确的结果。 碳酸钠有强烈的吸湿性,因此用前必须在270-300 ℃加热约一小时,然后放于干燥器中冷却备用。 硼砂无吸湿性,但在空气中易失去结晶水,故常保存在相对湿度为60%的恒湿器中。 V1V2 : NaOH Na2CO3 V1=V2 : Na2CO3 V1V2 : Na2CO3 NaHCO3 V1=0 : NaHCO3 V2=0 : NaOH 氨基酸、蛋白质、生物碱中的氮常用克氏法测定。 将适量浓硫酸加入试样中加热,使C、H转化为CO2和H2O。 N元素在铜盐或汞盐催化下生成NH4+,消化分解后的溶液中加入过量NaOH溶液,再用蒸馏法测定NH3。 反应式: 6HCHO+4NH4+ =(CH2)6N4H+ +3H + +6H2O 利用NaOH标准溶液滴定反应生成的 4 个H+ 。 六次甲基四胺(CH2)6N4是一种极弱有机碱,应选用酚酞作指示剂。 过滤 洗涤 溶解 过量 NaOH H2O HNO3返滴定NaOH 指示剂:酚酞 试样处理过程: SiO2 ---→ K2SiO3 ---→ K2SiF6↓ ----→ 4HF KOH 6HF 热H2O 滴定生成的强酸 HF; 硼酸是极弱酸(pKa=9.24)不能用标准碱直接滴定,但能与多元醇作用生成酸性较强的络合酸(pKa=4.26),可用标准碱溶液直接滴定,化学计量点的pH值在9左右。用酚酞等碱性指示剂指示终点。 * * * *
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