水质 总钴的测定 分光光度法HJ550-2010.pdfVIP

水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)- 1，3-二氨基苯分光光度法（暂行） 1 适用范围 本标准规定了测定水中总钴的 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1 ，3-二氨基苯分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总钴的测定。 不经预富集，当取样体积为 10ml，方法检出限为 0.007mg/L，测定下限为 0.02 mg/L， 测定上限为 0.16 mg/L 。经预富集后，方法检出限可降低50 倍。 2 方法原理 在 pH 为 5～6 的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，钴与 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1 ，3-二氨基苯(简称 5-Cl-PADAB)反应生成紫红色络合物，用分光光度计于 570nm 波长处测定其吸光度，其摩 尔吸光系数为 1.03×105L/(mol •cm)，钴浓度在 0.02～0.16 mg/L 范围内符合朗伯比尔定律。 水中钴含量低于 0.02 mg/L 时，用巯基棉或XAD-2 型大孔网状树脂预富集后，再进行 显色测定，其灵敏度可提高 5～50 倍。 3 干扰和消除 不经预富集处理，碱金属及碱土金属不干扰测定。当 Fe3+含量大于 0.006mg，Cr3+含量 大于 0.001mg 时产生正干扰。Fe3+ 的干扰可在pH=5～6 时加入适量焦磷酸钠溶液至铁棕色消 失后，再加入 2.5m1 来掩蔽；Cr3+干扰可通过 HNO -HCl-HClO 消解挥发除去。某些重金属 3 4 离子与 5-C1-PADAB 显色干扰钴的测定，但在显色完成后，加 HCl 至呈强酸性可分解褪色 而消除其干扰，而此时钴络合物十分稳定，不受影响。 大量 Fe2+ 、Cr6+存在会产生负干扰，也可用 HNO -HCl-HClO 消解，通过氧化、掩蔽和 3 4 挥发分别除去。 2- - 3- - - - SO4 、Cl 、PO4 、NO3 、Br 、ClO4 、酒石酸根等不干扰测定。柠檬酸根使钴显色不完 全。 若用巯基棉进行预富集，加入适量酒石酸盐可以防止锰、铁在 pH=9 时水解形成胶体， 其余金属离子都可分离除去，不产生干扰。柠檬酸、半胱氨酸等有机络合剂不影响 Co2+ 的 吸附。 若用 XAD-2 型大孔网状树脂预富集，其干扰和消除方法与不经预富集处理相同。 1 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，三级。 4.1 硝酸：ρ （HNO3 ）=1.42g/ml ，优级纯。 4.2 高氯酸：ρ （HClO4 ）=1.67g/ml ，优级纯。 4.3 盐酸：ρ （HCl ）=1.19g/ml ，优级纯。 4.4 硫酸：ρ （H SO ）=1.84g/ml ，优级纯。 2 4 4.5 巯基乙酸 4.6 乙酐 4.7 36% 乙酸 4.8 95% 乙醇 4.9 氨水：pH=10 。 4.10 盐酸溶液：1+1。 4.11 盐酸溶液：c （HCl ）=3mol/L 。 4.12 盐酸溶液：c （HCl ）=1mol/L 。 4.13 氢氧化钠：ω （NaOH ）=20% 。 称取 20.0g 氢氧化钠，溶解于 l00 ml 水中。 4.14 酒石酸铵溶液：ω （C H N O ）=10 ％。 4 12 2 6 称取 10.0g 酒石酸铵，溶解于水，稀释至 100ml。 4.15 硫代硫酸钠溶液：ω （Na S O ·5H O ）=20 ％。 2 2 7 2 称取 20.0g 硫代硫酸钠，溶解于水，稀释至 100ml。 4.16 氯化铵-氨水（NH Cl-NH OH ）缓冲溶液：pH =10 。 4 4 称取 20.0g 氯化铵(NH4Cl