用火花源原子发射光谱法测定工具钢中的多种元素.pdfVIP

杓 料 匝 胃 用火花源原子发射光谱法测定 工具钢中的多种元素 摘要：研究了以金属固体为上电极、钨电极为下电极，用火花源激发样品，利用自制工作曲 线i贝4定工具钢中多种元素的方法。对冲洗时间、预燃烧时间和曝光时间等进行正交试验，从中 选择最佳工作条件，以保证测定结果的准确。测得结果表明，各被测元素相对标准偏差(n=5) 均5％，碳、硅、锰、磷、硫、铬、钼、钒、钨的线性范围分别为0．16％～1．40％、0．025％～2．500％、 0．050％～4．000％、0．0050％～0．0900％、0．0030％～0．0800％、0．010％～5．700}％、0．010％～6．000％、 0．0050％～2．500 3％、0．0028％、0．00024％、0．0014％、 o％、0．055％一10．000％，检出限分别为0．002 0．000 36％、0．0048％、0．0039％、0．0017％、0．0052％。该方法用于工具钢标准样品分析，精密度 和准确度均符合国家标准分析方法要求。 关键词：火花源 原子发射光谱法工具钢 多种元素 中图分类号：0657131文献标识码：A ■ 中国第一汽车股份有限公司技术中心 雷宏田 按光电直读光谱仪中设定的程序分析工具钢 b．氩气：纯度为99．999％。 时，需要分别在两个程序(中、低合金钢程序和高 速工具钢程序)间进行操作，导致经常切换程序、 mm。 操作繁琐。为了达到省时、高效、快速分析的目 d．定距规：厚4 的，研究了在中、低合金钢程序下，在仪器预先制 e．钨电极：中6mm，顶端为90。的圆锥棒。 作的标准工作曲线中增加高速工具钢标准样品的 f-砂轮机：附有粒度为40目的氧化铝砂轮片。 元素种类，重新制作二者兼顾的标准工作曲线，并 1．2光电直读光谱仪的工作条件 通过选取内层工作曲线方程、干扰校正计算和加 光电直读光谱仪的分析条件见表1，内标线与 权等方法对其进行校正后，将校正好的曲线释放 分析线的波长见表2。 到外层新工作程序中应用，并采用类型标准化样 1．3试验方法 品控制分析试样，测定结果令人满意。 用砂轮机处理表1中试样的分析表面，使之满 足平整、纹理一致、干燥、无气孔、无裂纹和无污染 1试验部分 的要求；将试样置于光电直读光谱仪中激发台的 1．1主要仪器及试剂 激发孔上并将激发孑L完全覆盖，在光谱仪工作条 件下，用光谱仪中的火花源激发试样、进行测定。 a．QSN750光电直读光谱仪：德国OBLF公司。 53 2014年第6期 汽车T艺与材料ATM 蔚 料 碴 胃 发，达到稳定蒸发所需的时问称预燃时间。预燃 时问的长短与被测试样的物理性质和化学性质有 块状：厚度《5mm，有效面积《30X 关，并直接影响光谱强度值。改变预燃时间，在光 试样形状 30mill2；棒状：直径《7mm，长度为 15—35mm