生物药物分析ppt课件.ppt

1 紫外光谱鉴别法 ①　测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长. 乙胺嘧啶 供试品在0.1mol/L盐酸介质 中的紫外吸收在272nm处为峰,216nm处 为谷. 光谱鉴别法 光谱鉴别法 ② 规定吸收波长和吸收度比值法 两性霉素在362nm、381nm、405nm波长处有最大吸收.规定362nm与381nm处吸收度比值不大于0.6、 381nm与405nm波长比值不大于0.9. 光谱鉴别法 己稀雌酚注射液用供试品溶液250~450nm波长吸收光谱与对照品是否一致鉴别. ③ 与对照品比较,对比吸收光谱 的一致性 ⑤ 经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性. ④ 规定一定浓度供试品在最大吸收 波长处的吸收度. 光谱鉴别法 2 红外光谱法 光谱鉴别法 中国药典采用标准图谱对照法 BP 采用标准图谱对照法、对照品法 USP 采用对照品法 JP 规定条件下测定一定波长处特征吸收峰. 色谱谱鉴别法 适用于复杂环境下药物有效成分及杂质鉴别,具有分离、分析同时进行的特点. 3 色谱法（ HPLC GC TLC) 色谱谱鉴别法 （1）高效液相色谱法(HPLC) 供试品和对照品色谱峰保留时间一致. （2）气相色谱法 (GC) 同HPLC要求 色谱谱鉴别法 （3）薄层扫描法(TLC) 对照品比较法 供试品斑点与对照品的Rf值及斑点的颜色应一致. ② 化学法和仪器法相结合,每种药 品一般选用2~4种方法进行鉴 别试验,相互取长补短. 色谱谱鉴别法 ① 方法要有一定的专属性、灵敏 性、且便于推广. ③ 尽可能采用药典中收载的方法. 酶法 电泳法 生物法 2 鉴 别 3杂 质 检 查 药物在不影响疗效及人体健康的原则下,可以允许生产过程和贮藏期间引入的微量杂质的存在. 检查是判断药品纯度是否符合限量规定的要求. 4安全性 检 查 生物药物应保证符合无毒、无菌、无热源、无致敏源和降压物质等一般安全性要求。 4安全性 检 查 （1）异常毒性试验：用一定剂量的药物按指定的操作方法和给药途径给予规定体重的某种试验动物，观察其毒性反应。反应的判断以试验动物的死亡与否为终点。 4安全性 检 查 （2）无菌检查：是检查药品及敷料是否染有活菌的一种方法，是药典中比较重要的检查项目之一。 4安全性 检 查 （3）热源检查：本法是将一定剂量的供试品，静脉注入家兔体内（家兔法），以其体温升高的程度，判定该供试品中所含热源是否符合规定，是一种限度试验法 4安全性 检 查 （4）过敏试验：是检查异性蛋白的实验。药物中若夹杂有异性蛋白，在临床使用时易引起病人的多种过敏反应。 4安全性 检 查 （5）降压物质检查：降压物质是指某些药物中可能含有的能导致血压降低的物质。中国药典采用猫（或狗）血压法检查药物中所含的降压物质。 称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06-0.14g 称取“2g”,系指称取重量可为1.5-2.5g 称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95-2.05g 称取“2.00g”,指称取重量可为1.995-2.005g (一) 凡 例 规定“精密称定”时,系指称取重量应准确 至所取重量的千分之一. 规定“称定”时,系指称取重量应准确至所 取重量的百分之一. 规定精密量取时,系指量取体积的准确度 应符合国家标准中对该体积移液管的精 密度要求. (一) 凡 例 规定“量取”时,系指可用量筒或按照量取 体积的有效数位选用量具. 取用量为“约”若干时,系指取用量不得超 过规定量的±10％. (一) 凡 例 5、温度 温度以摄氏度（℃）表示： 水浴温度 98~100℃ 热水 70~80℃ 微温或温水 40~50℃ 室温 10~30℃ 冷水 2~10℃ 冰浴 0℃ 放冷 系指放冷至室温 (一) 凡 例 （2） 正文 收载药品及其制剂的质量标准. 主要内容：名称、性状、物理常数、鉴别、检查和含量测定等. 第一章 （3 ）附录 第一章 包括制剂通则 通用检测方法 一般鉴别试验 一般杂质检查方法 有关物理常数测定 试剂配置法等. 药 典 中 的 通 用 方 法 （4） 索引 2000年版《中国药典》采用“汉语拼音索引’’和“英文名称索引’’这两个索引与药典正文前的‘‘品名目次” 相配合可快速查询有关药物品种.