微波辅助核-壳型Cr(Ⅲ)离子印迹聚合物的制备及在尿液中的分离应用.pdfVIP

V01．31 高等学校化学学报 No．9 CHEMICAL0FCHINESEUNIVERSITIES 2010年9月 JOURNAL 1734一1740 微波辅助核-壳型Cr(Ⅲ)离子印迹聚合物的制备 及在尿液中的分离应用 张朝晖1’2，张明磊1，徐添珍1，罗丽娟1，杨潇1，姚守拙2 (1．吉首大学化学化工学院，吉首416000；2．湖南大学化学传感与计量国家重点实验室，长沙410082) 摘要以3-氨丙基三甲氧基硅烷为离子配体，正硅酸乙酯为交联剂，借助微波辅助加热，在二氧化硅表面快 速制备Cr(Ⅲ)离子印迹聚合物，聚合时间比常规时间缩短了5倍．利用扫描电镜对印迹聚合物形貌进行了 表征，结果表明，该印迹聚合物粒径分布均匀，cr(Ⅲ)离子成功地包覆在厚度约为40nm的印迹壳层内．详 细地探讨了该印迹材料的吸附性能，并利用该印迹聚合物作为固相萃取填充料，成功地用于尿样中cr(Ⅲ) 的同相萃取． 关键词cr(Ⅲ)；微波辅助；离子印迹聚合物；固相萃取；核一壳型 中图分类号0657 文献标识码A 文章编号025lJD790(2010)09一1734J盯 作为印迹技术的一个分支，离子印迹技术以金属离子为模板分子，通过印迹技术合成离子印迹聚 合物(Ion—im研ntedpolymer，IIP)¨’21．IIP继承了分子印迹聚合物(Molecular im研ntedpolymer，MIP)对 模板分子特异识别性和专一吸附性的优点，并克服了MIP吸附性能易受溶剂极性影响的缺陷【3“J，结 合固相萃取技术(solidphase 分离及分析方面得到了广泛应用一叫1|． 铬是人体内必需的微量元素之一，它可协助胰岛素促进葡萄糖进入细胞内，是重要的血糖调节 剂，对糖尿病患者有重要的作用．铬从环境中进入人体的途径有消化道、呼吸道和皮肤等，并以三价 铬形式通过尿液和汗液等途径排出．健康人尿液中铬的含量比较稳定，一般为10一100ng／mL．铬中毒 和患肺癌人群尿铬会超过这一指标；糖尿病和高胆固醇ilIL症人群尿铬含量则过低．由于尿液基质比较 复杂，因此通过样品前处理过程对铬进行高效的分离和富集是提高检出限的有效途径．将离子印迹技 术用于环境中铬的分离已有报道u2卅41，但对尿液中铬的分离和富集的研究则鲜见报道． 微波辅助加热是一种新兴的加热方法，以其加热均匀、速度快及节能高效等优点在食品、制药及 化学工业等方面得到了广泛应用Ll“17 J．将微波辅助加热应用于印迹聚合物的制备虽已有报道¨8|，但 还没有将微波辅助应用于制备溶胶一凝胶体系下的核一壳型印迹材料的报道．本文采用溶胶一凝胶技术， 以3·氨丙基三甲氧基硅烷为配体，正硅酸乙酯为交联剂，结合微波辅助加热，在经过修饰的自制二氧 化硅表面制备对铬离子有特异吸收的印迹聚合壳层．利用该印迹聚合物填充同相萃取柱，优化固相萃 取条件，结合原子吸收光谱检测技术，探讨了印迹聚合材料对尿铬的选择性吸附和富集性能． 1 实验部分 1．1仪器与试剂 设备有限公司)． 收稿日期：20lO．ol-21． 重点实验室开放基金和湖南省林产化工重点实验室开放基金资助． 联系人简介：张朝晖，男，博士，副教授，主要从事色谱和电化学分析．E·mail：蛐uizh∞977@hotInail．咖 No．9 张朝晖等：微波辅助核-壳型cr(Ⅲ)离子印迹聚合物的制备及在尿液中的分离应用 1735 C尤l，·6H，O、浓盐酸及甲醇均为分析纯，均购自长沙化学试剂公司．除特殊说明外，其它所用试剂均 为分析纯，实验用水均为二次蒸馏水． 1．2印迹聚合物的制备 1．2．1 mL 二氧化硅微球的制备及其氨基修饰参照文献[19]方法制备和活化二氧化硅微球：在100 mL无水乙醇、2．0