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电感耦合等离子发射光谱分析技术讲座（ICP-AES） ICP-AES分析法基础 Ⅰ. 概况 一、原子发射光谱分析技术的发展 二、ICP-AES的发展简况 三、等离子体发射光谱的概念 四、ICP-AES法的分析特性和应用范围 Ⅱ. ICP-AES法的基本原理 一、ICP装置的原理 二、ICP-AES仪器的组成 三、ICP-AES仪器工作参数的优化与折衷 四、ICP-AES分析的主要干扰及其消除 五、评价ICP-AES分析方法的指标 Ⅲ. ICP-AES法的一般应用及新进展 一、ICP-AES应用中的一般问题 二、ICP-AES在冶金分析中的应用 三、ICP-AES的新进展 Ⅰ 概述 等离子体发射光谱分析法是原子光谱分析技术中，以等离子体炬作为激发光源的一种原子发射光谱分析技术。其中以电感耦合等离子体 (indu-ctively coupled plasma 简称为ICP) 作为激发光源的原子发射光谱分析方法 (简称为ICP-AES), 是光谱分析中研究最为深入和应用最为广泛、最为有效的分析技术之一。 随着技术的发展, 出现了ICP-AES商品仪器, 引进了多种高新技术成果，使ICP仪器向功能优化、自动化及结构紧凑型方向发展。原子发射光谱仪器给人们的印象, 已从上世纪中期的“庞然大物”的大型仪器，发展成小型实用的常规仪器。从而成为元素分析的常规手段, 实验室的必备仪器。 二、ICP-AES的发展简况 ICP-AES法是二十世纪60年代提出, 70年代发展起来的一种新分析技术, 在90年代得到极大的发展。 ICP光源的历史可追朔到100年前 1884年 W.Hittorf发现高频感应在真空管内产生的辉光。 1942年 Babat实现了在常压下的Ar-ICP放电。 1961年 T.B.Reed设计的三层同心石英管组成的等离子炬管装置和从切线方向通入冷却气产生涡流效应(Reed效应)，得到在大气压下类似火焰形状的高频无极放电装置。 1964年 S.Greefield 1965年 V.A. Fassel首次发表了ICP在原子光谱分析上的应用报告。 1975年出现了第一台ICP-AES同时型(多道)商品仪器、1977年出现了顺序型(单道扫描) 商品仪器, 随之ICP-AES仪器在分析试验室中的应用显著增多, 迎来了ICP-AES法发展的高潮。 1993年,开始出现中阶梯(Eche11e)光栅与光学多道检测器相结合的新一代ICP商品仪器，采用电荷注入器件(CID)或电荷耦合器件(CCD)检测器，代替传统的光电倍增管(PMT), 引入高配置计算机实时处理光谱信息，推出具有全谱直读功能的新型ICP-AES仪器,使发射光谱分析方法进入一个新的发展时期。 三、等离子体发射光谱的概念 1. 等离子体（Plasma） 等离子体在近代物理学中是一个很普 通的概念。是一种在一定程度上被电 离(电离度大于0.1%)的气体，其导电 能力达到充分电离气体的程度，而其 中电子和阳离子的浓度处于平衡状态， 呈宏观上电中性, 是物质的第四种状态。因为当电 离度在0.1%时, 这种气体的导电能力即达到最大导 电能力的1/2, 而当电离度达到1%时，其导电能力已接近充分电离的气体。在高频电磁场的作用下，这种等离子体可以达到很高的温度，成为一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。 ※ 广义上讲电弧火花放电也属于等离子体 从广义上讲：电弧放电（Arc）、火花放电（Spark）和某些类型的火焰光源，也属于等离子体光源。但是在光谱分析上通常仅将外观上类似火焰一类的放电光源称为等离子体光源。所以，电弧、火花光源不列为等离子光源；而一般的火焰不是放电光源，也不属于等离子光源。 现代光谱分析上所指的等离子体光源，大致可分为下列类型： 直流等离子体 —直流等离子体喷焰（DCP） 高频等离子体 —电容耦合等离子体（CCP） —电感耦合等离子体（ICP） 微波等离子体 —电容耦合微波等离子体（CMP） —微波感生等离子体（MIP） 这些等离子体光源均可以用于光谱分析上，都有自身的特点和局限性（DCP、ICP是具有较大体积的光源，约几个cm3，功率在0.5～几kw；MIP是小体