南医大药物分析第章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析.pptVIP

2.酸根影响 醋酸介质中，酸性如下： HClO4＞ HBr ＞ H2SO4 ＞ HCl ＞ HNO3 ＞ H3PO4 ＞ 有机酸 有机弱碱的盐均用高氯酸滴定 3.滴定剂的稳定性 非水滴定所用醋酸，具有挥发性，温度和贮存条件会影响滴定剂的浓度。 冰醋酸的体积膨胀系数为1.1×10-3/℃ 药典规定标定时和测定试样时温差超过10℃时，标准溶液应重新标定，若未超过10℃则可根据下式将高氯酸浓度加以校正： 4. 终点指示方法 常用电位滴定法和指示剂法 结晶紫(或萘酚苯甲醇), 蓝绿色 (黄绿色) 结晶紫：0.5％的冰醋酸溶液；酸式色为黄色，碱式色为紫色 在滴定不同强度的碱时，终点颜色变化不同。滴定较强的碱时，蓝色为终点；滴定较弱的碱时，蓝绿色或绿色为终点；滴定极弱碱（如咖啡因）时，黄色为终点。为确定终点的颜色，事先常辅以电位滴定加以判定。 pH减小 5.其他干扰 例：盐酸沙丁胺醇的含量测定 取本品约0.4g，精密称定，加冰醋酸10mL ，微温使溶解，放冷，加醋酐15mL 与结晶紫1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。 —《中国药典》2010 （1）、有机弱碱 可直接