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第七章　芳香胺类药物的分析The Analysis of Aromatic amines 药理作用 ◆解热镇痛 ◆局麻药 来源 原料药定量 ◆容量分析 ◆光谱分析 合成（有机碱类） 母核：苯环 ◆苯乙胺类 取代基：氨基 ◆芳胺类 ◆苯丙胺类 依那普利 本章内容与要求 2h 第一节　芳胺类药物的分析 第二节　苯乙胺类药物的分析 第三节　苯丙胺类药物的分析 　掌握：【含量测定】（方法学验证） 　熟悉：【检查】（光谱法的应用） 　了解：【性状】（物理常数的确定） 一、对氨基苯甲酸酯类 第一节　芳胺类药物的分析 二、芳酰胺类 代表药物　　　　　 对乙酰氨基酚 性质 ※利多卡因，酰胺基邻位上有两个甲基，有很大空间位阻，水解较为困难。 （利多卡因在80%的硫酸溶液中加热才能水解） ①?水解后可发生重氮化反应： ②?水解产物易酯化： ④ 弱碱性： 　 ◆利多卡因侧链中具有叔氨N原子，能与酸成盐； ◆能与生物碱沉淀试剂或重金属离子反应。 ③ 与FeCl3反应： 　具有酚羟基（对乙酰氨基酚），或水解后能　 　 产生酚羟基可与FeCl3作用呈色。 ⑤?UV：具有苯环结构，有紫外吸收。 　取对乙酰氨基酚片10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数为715，计算本品含对乙酰氨基酚C8H9NO2为标示量的百分含量。 (规定：90.0%～110.0%)。 标示量：0.1g P172 【含量测定】 对乙酰氨基酚片的含量测定方法验证： ● accuracy ● Precision ● linearity 实验： 　　　　　　　A×5000×Ｗ E1% %m 标示量％= ×100 ×W ×标示量 要求：浓度为 80%～120% 100%：Cm　 8μg 80%：CL 6.4μg 120%：Ch 9.6 μg C 　　　CLm 　　　Chm A E1% 1cm C= ×100 Ｃ Ａ Y=ax+b b≈0 r=0.999 ● Linearity: ●对照品 ●确定最低浓度范围 ●验证变量间的线性关系 4.2 线性与浓度范围：取对乙酰氨基酚对照品 约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4% 氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水稀释到刻度， 摇匀。分别精密量取2、4、6、8、10ml， 置100ml量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液10ml， 加水稀释到刻度，摇匀。照分光光度法，在 257nm的波长处测定吸光度。将浓度（C） 对吸光度（A）回归： A=aC+b 线性浓度范围： 4、4.5、5、5.5、6ml 6.4～9.6ug/ml b≈0 r=0.999 6 7 8 9 10