红花中锌元素的测定.docVIP

红花中锌元素的测定 　　[摘要] 本文探讨了在表面活性剂PVA―124作用下,采用了PAN-乙醇体系分光光度法测定了宜州地产中药红花中微量锌的条件及含量,并比较了用(1+1)的硝酸和硝酸―高氯酸消化法的测定结果。实验结果表明:在pH=9.0~10.0的NH4Cl―NH4OH缓冲介质中加入掩蔽剂,Zn(II)与PAN在PVA―124的增敏作用下形成稳定的红色配合物,其络合比为1:2,在波长530 nm和570nm,配合物有最大吸收峰。表观摩尔吸光系数为3.7×104 L.mol-1.cm-1,锌含量在0 ~35μg/25mL范围内服从比耳定律.此法操作简单、快速,显色稳定,选择性好,方法准确。用于测定红花中的锌,回收率在 101.5~101.9%,其中以(1+1)的硝酸消化样品回收率较好。 　　[关键词] 分光光度法 PAN PVA―124 锌 　　 　　引言 　　红花为一年生草本植物 ,属菊科红花属,也称红蓝草。在《本草纲目》中记载了红花的药用价值:“活血、润燥,止痛、散肿。”另外它还有食用、染料、油料和饲料的价值,且含有丰富的微量元素Zn,锌是人和动物体内必需的微量元素之一,是有重要生理功能的营养素,有人称其为“人体的宝库”,也有人将其誉为“生命之花”。锌在生物体内以各种不同的方式发挥着极为重要的作用。适量的Zn2+ 在体内具有与还原剂维生素E 相似的作用, 可防止心肌脂质过氧化所致的损害, 使急性心肌梗塞(AMI)的再灌注损伤得以减轻 。Zn2+ 还参与细胞膜脂蛋白的构成, 同时, Zn2+ 还具有稳定细胞生物膜作用, 减少Ca2+ 进入心肌细胞 , 锌的测定可为阐明中药的作用机理、改造和新药的创新提供基础数据, 也能为中药材的鉴定和改进提供依据。目前已有多种测定样品中微量锌的方法:原子吸收光度法,高灵敏度二阶导数法,催化光度法等,这些方法要么价格昂贵,要么操作繁琐。本文所使用的方法灵敏度高,选择性好。该方法分析成本低,速度快,污染少,用于测定红花中锌的含量,获得了满意的结果。 　　1.实验部分 　　1.1 主要仪器及试剂 　　722N可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),电子天平,pH精密试剂。 　　红花, 采自宜州地产中草药。HNO3, HClO4, NaOH, PAN, PVA―124均为分析纯, 乙醇均为分析纯,水为天然饮用纯净水。 　　锌标准溶液:称取0.1000g锌粉,用10mLHCl(1+1)溶解,转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,得锌浓度为0.4mg/mL的储备液,使用时将此溶液稀释成10.0μg/mL的锌工作液。 　　PAN溶液:0.015%的乙醇溶液,称取PAN 0.03g于棕色瓶中,加250mL的无水乙醇溶解,置于暗处闭光密封保存; 　　PVA―124溶液:1%,沸水溶解; 　　NH4Cl―NH4OH缓冲溶液:称取26.7g NH4Cl溶于400mL水中,再加100mL浓氨水,摇匀。 　　1.2实验方法 　　准确吸取3.00mL锌标液于25mL的比色管中,依次加入1mLNH4Cl―NH4OH缓冲溶液,10mL的水,2mL1% PVA―124,2.5mL0.015%PAN溶液,每加入一种试剂后均摇匀,以水定容,摇匀。室温放置10min后,以试剂空白溶液为参比,用1cm比色皿,在570nm波长下测定吸光度。 　　2.结果与讨论 　　2.1 配合物的吸收曲线 　　Zn(II)的配合物吸收曲线如图1所示。曲线表明,Zn(II)的配合物有两个吸收峰,λ1=530nm,λ2=570nm,试剂的最大吸收λ0=476nm,对比度Δλ=λ2-λ0=94nm。 　　2.2 PV A―124的增溶作用 　　试验表明,不加PVA―124,试剂空白呈浑浊现象,显色液表面漂浮红色的物质,显色液的颜色变浅。如加入PVA―124,显色溶液澄清透明。其原因可能是:1、PVA―124是特殊的表面活性剂,其溶液能形成胶束后,Zn2+和PAN形成的络合物能与该胶束形成胶束包络合物,使络合物的溶解度显著增加;2、 PAN的溶剂乙醇对胶束包络合物具有溶剂化效应,也使络合物的溶解度大幅度的提高。 　　 　　 图1 Zn(II)的配合物吸收曲线 　　2.3 pH的影响 　　按实验方法,改变溶液的pH值测其吸光度。如表1所示,配合物的吸光度在8.5～10.0范围内基本不变。故本方法采用pH9.5左右。 　　表1 pH值的影响 　　pH值 吸光度pH值 吸光度 　　8.5～9.0 0.439 10.0～10.50.388 　　9.0～9.5 0.448 10.5～11.00.441 　　9.5～10.00.411 　　 　　2.4缓冲液用量的考察 　　取标准锌30micro