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综合与设计性化学实验 实验类型： 设计 实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达93% 〔1〕和95%〔3〕。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法简便易行，原理简单。因此各实验方法都各有优点和缺点，而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。因此，为寻找较好的实验配合方案，本实验分别采用这几种方法处理蛋壳，采用络合滴定、酸碱滴定、高锰酸钾法按照正交实验测定蛋壳中钙含量，并进行回收率实验，通过比较回收率从中选择最佳的实验配合方案。 一、目的： 1．学习间接氧化还原测定CaO的含量。 2巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 3培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力 实验原理： CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出CaO的含量，反应如下： 某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+?等）与能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。 实验： 时间 步骤 现象 13：05 取蛋壳粉两份，分别放在250mL锥形瓶中，加1：1HCl?3mL，加H2O?20mL，加热溶解，若有不溶解蛋白质，可过滤之。 蛋壳部分溶解，溶液中有 气泡不断上升。 13：25 滤液置于锥形瓶中， 加入5%草酸胺溶液50ml，出现沉淀，加浓HCl使至溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌。 先有沉淀生成，后溶解， 溶液变黄并有氨味逸出。 16：40 水浴加热30min，沉淀经过滤洗涤，直至无Cl-离子。然后，将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上，用1?mol/LH2SO4?50mL把沉淀由滤纸洗入锥形瓶中，再用洗瓶吹洗1～2次。 带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上，溶液逐渐变成浅粉色。 17：20 稀释溶液至体积100ml，加热至70-80℃，用高锰酸钾溶液滴定至溶液浅红色30s内不消失为终点 变成浅红色。 五，实验结果与讨论 KMnO4溶液的标定数据表 KMnO4溶液体积/mL 20.00 20.40 21.52 Na2C2O4固体质量/g 0.1568 0.1684 0.1776 KMnO4溶液浓度/mol/L 0．02367 0．02464 0．02464 KMnO4溶液平均浓度/mol/L 0．0243 蛋壳质量/克 0.1221 溶液体积/ml 17.37 CaO的质量 0．0603 百分含量 49．39% 有高锰酸钾和草酸反应比例算得： C(KMnO4)=m/0.335v --------- (1) 由实验得KMnO4 的浓度分别为0.02367mol/L、0.02464 mol/L、 0.02464 mol/L 得KMnO4 的平均浓度为0.0243 mol/L 组滴定用的KMnO4分别为20.10ml ,0.40ml 由（1）得，当KMnO4的体积为20.50ml时所需的草酸钠质量0.1669g 则草酸根的物质的量为0.001245mol即为Ca2+物质的量 鸡蛋中钙含量为=0.001245*40/0.1240*100%=56.2% 五、实验心得 这次实验使我掌握了鸡蛋壳中CaO的含量，使自己的动手能力得到加强，培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力1 .用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～ 80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？ 答：因为蛋壳中的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即Ca2+完全存在于溶 液中。先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵，然后在70～80℃时滴加氨水至 甲基橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。 七、评语和成绩 成绩： 指导教师：