[化学]分析化学01.pptVIP

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[化学]分析化学01

分 析 化 学 第1章 绪 论 1.1 分析化学的任务和作用 1.2 分析化学的分类 1.3 分析化学的进展简况 按试样用量及操作规模分: 常量、半微量、微量和超微量分析 1.2 分析方法的分类 按原理分: 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法:光谱法,非光谱法 电化学分析法 :伏安法,电导分析法等 色谱法:液相色谱,气相色谱,毛细管电泳 其他仪器方法:热分析 按分析任务:定性分析,定量分析,结构分析 按分析对象:无机分析,有机分析,生物分析,环境分析等  化学分析方法 仪器分析的分类 光分析方法 2. 电分析化学方法 3. 色谱分析法 4. 其它仪器分析方法 ① 质谱, ② 热分析,③ 放射分析 1-3 分析化学发展简史 分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III) 分析化学发展经历3次重大变革 第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独立的学科 4 分析化学发展趋向 苏丹红的结构,合成与危害 苏丹红在人体还原酶的作用下在体内生成相应的胺类物质。在多项化学与生物实验中发现,苏丹红的致毒性与代谢生成的胺类及萘酚类物质有关。Sudan I在体内的代谢如下图所示。 第2章 误差及分析数据的统计处理 1 误差与准确度  系统误差与随即误差 系统误差:又称可测误差 2.4 有效数字及运算规则 m ◇分析天平(称至0.1mg):12.8228g(6) , 0.2348g(4) , 0.0600g(3) ◇千分之一天平(称至0.001g): 0.235g(3) ◇1%天平(称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2) ◇台秤(称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1) V ☆滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3) ☆容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) ☆移液管:25.00mL(4); ☆量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2) 2 有效数字运算中的修约规则 尾数≤4时舍; 尾数≥6时入 尾数=5时, 若后面数为0, 舍5成双;若5后面还有不是0的任何数皆入 系统误差:可校正消除 随机误差:不可测量,无法避免,可用统计方法研究 随机误差的正态分布 测量值的频数分布 频数,相对频数,骑墙现象 分组细化 ? 测量值的正态分布 s: 总体标准偏差 随机误差的正态分布 m 离散特性:各数据是分散的,波动的 集中趋势:有向某个值集中的趋势 m: 总体平均值 d: 总体平均偏差 d = 0.797 s 某一区间包含真值(总体平均值)的概率(可能性) 置信区间:一定置信度(概率)下,以平均值为中心, 能够包含真值的区间(范围) 置信度越高,置信区间越大 平均值的置信区间 N →∞: 随机误差符合正态分布(高斯分布) (?,?) n 有限: t分布 和s 代替?, ? x 有限次测量数据的统计处理 t分布曲线 曲线下一定区间的积分面积,即为该区间内随机误差出现的概率 f → ∞时,t分布→正态分布 格鲁布斯(Grubbs)检验法   (4)由测定次数和要求的置信度,查表得G 表 (5)比较 若G计算 G 表,弃去可疑值,反之保留。 由于格鲁布斯(Grubbs)检验法引入了标准偏差,故准确性比Q 检验法高。  基本步骤: (1)排序:X1, X2, X3, X4…… (2)求X和标准偏差s (3)计算G值: 2-2 分析结果的数据处理  Q 检验法  步骤: (1) 数据排列 X1 X2 …… Xn (2) 求极差 Xn - X1 (3) 求可疑数据与相邻数据之差 Xn - Xn-1

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