第二章-仪器检测技术1管理.ppt

二、红外分光光度法 红外线： 0.76~ 500 μm 近红外区： 0.76 ~ 2.5 μm 中红外区： 2.5~50μm 远红外区：50~ 500 μm 波数：200~400cm-1 基团振动 红外单色光 仪器 色散型分光光度计 傅里叶变换型分光光度计 红外分光光度计的检定 波数的校正 聚苯乙烯薄膜(厚度为0.04mm)校正 吸收峰：3027、2851、1601、1028、907cm-1 要求： 在3000cm-1处的波数误差应不大于 ± 5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于 ± 1cm-1。 红外分光光度计的检定 2. 分辨率校正 聚苯乙烯薄膜(0.04mm)校正 3110~2850cm-1范围内 7个峰 2851cm-1峰与2875cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率 1583cm-1峰与1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率 标称分辨率应不低于2cm-1 制样技术 压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射法和气体吸收池法 压片法 压片法 固体供试品 置于玛瑙研钵 分数次加入KBr 充分研磨 粉末 铺展于压片模具 抽真空2min 加压2min 制得晶片 要求：无裂痕 无局部发白现象 呈透明状 无明显颗粒状 糊法 固体供试品 置于玛瑙研钵 滴加液体石蜡 充分研磨 糊状 夹于两个窗片之间 制得供试片 要求：糊状供试品在窗片间分布均匀 充分研细 试样的制备除另有规定外，用作鉴别时均应按照《药品红外光谱集》的规定方法制备。 同一药品在各卷均有收载时，以最新卷收载的方法为准。 应用 红外光谱法具有很强的定性分析功能，能够全面反映药物的精细结构，定量分析功能较弱。 原料药鉴别（主要） 制剂的鉴别 原料药鉴别 大多采用固体制样技术 问题：多晶现象(不同晶型药物分子的红外光谱主要特征吸收峰峰型、峰位、峰强度有所差异)。 解决方法：按规定方法处理供试品 重结晶或预处理 2. 制剂鉴别 对比时应注意一下情况 ①辅料无干扰，待测成分晶型不变，可直接与原料药的标准图谱进行对比。 ②辅料无干扰，待测成分晶型有变化，可用对照品经同法处理后的图谱对比。 ③辅料有干扰，晶型不变，可参照原料药的标准图，在指纹区选择3~5个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带作为鉴别的依据。 ④辅料有干扰，待测晶型有变化，不宜采用红外光谱鉴别 实例 红外分光光度法鉴别盐酸二甲双胍片 方法：要求盐酸二甲双胍片乙醇提取物的红外光谱图与对照品的红外光谱图一致。 解析： (1)供试品的制备：取4个不同厂家的盐酸二甲双胍片各一片，研细，取细粉实例，分别加乙醇25mL，研磨使溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，105 干燥1h，去残渣作供试品。 (2)红外光谱图的绘制 测定结果： 4个厂家的供试品的红外光谱图均与盐酸二甲双胍对照品的红外光谱图一致，也与《药品红外光谱集》中的盐酸二甲双胍的对照谱图一致。 结论： 本品的红外光谱图符合规定 注意事项 控制实验环境。 采用压片法，以KBr最常用。 固体供试品研磨应适度 压片制成的片，若观测到干涉条纹，可将片厚调节至0.5mm以下即可减弱或避免，也可用金相砂纸稍微打毛。 应设置相应的空白对照物 测定供试品的扫描速度应与波数校正的条件一致。 附件使用后及时擦拭，清洗干净。 小结 紫外-可见分光光度法 原理 仪器构造 如何进行仪器检定、测试条件的检定 红外分光光度法 原理 如何进行检定 制样技术 对原料药以及制剂的鉴别 作业 1. 简述不带温度计的比重瓶测定相对密度的过程 2. 如何判断初熔与全熔温度？ 3. 如何进行红外分光光度计的检定 4. P24 课堂活动 第3题 紫外-可见分光光度法主要有如下特点： 1.灵敏度高 被测物最低浓度一般为10-5～10-6mol/L，适用于微量或者痕量组分分析。 2.准确度高 相对误差在1%～5%，对微量组分的分析已能满足要求。 3.仪器设备简单、操作简便、测定快速 由于采用选择性高的显色剂和适当的比色条件，可以不经分离干扰物质，即可直接进行测定，从而缩短分析时间。 4.应用范围广 几乎所有的无机离子和有机化合物均可直接或间接用紫外-可见分光光度法进行测定。 紫外-可见分光光度法 紫外区波长： 200~400nm 可见光区波长：400~760nm 400 500 600 760 nm 可见光： 波长(λ)范围为400~760nm； 单色光： 相同波长的光； 复合光：不同波长的光混合在一起。 白光是由各种不同颜色的光按一定强度比例