第八章碳水化合物的成分测定.pptVIP

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GB/T 5009.7—2003《食品中还原糖的测定》 1. 直接滴定法(先标定再测定) 2. 高锰酸钾法 三、蔗糖的测定 蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖,没有还原性,不能用碱性铜盐试剂直接测定,但在一定条件下,蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖(转化糖)。因此,可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。对于纯度较高的蔗糖溶液,其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系,故也可用物理检验法测定。这里介绍还原糖法。 1.原理 样品脱脂后,用水或乙醇提取,提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质,再用盐酸进行水解,使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量,两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量,乘以一个换算系数即为蔗糖含量。 2. 试剂 ① 用 0.1%转化糖标准溶液标定斐林试剂。 3.测定方法 取一定量样品,按直接滴定法或高锰酸钾滴定法中的样品处理方法处理,吸取处理后的样液2份各50ml,分别放入l00ml容量瓶中,一份加入5ml 6mol/L盐酸溶液,置68—70℃水浴中加热15分钟,取出迅速冷却至室温,加2滴甲基红指示剂,用NaOH溶液中和至中性,加水至刻度,混匀。另一份直接用水稀释到100m1。 然后按直接滴定法或高锰酸钾滴定法测定还原糖含量。 GB/T 5009.8—2003《食品中蔗糖的测定》 转化为还原糖再测定 四、总糖的测定 食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。 总糖是食品生产中常规分析项目。它反映的是食品中可溶性单糖和低聚糖的总量,其含量高低对产品的色、香、味、组织形态、营养价值、成本等有一定影响。 总糖是麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品的重要质量指标。 总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的,常用的是直接滴定法,此外还有蒽酮比色法等。 1. 直接滴定法 原理 样品经处理除去蛋白质等杂质后,加入盐酸,在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖,以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。 5.说明与讨论 ①总糖测定结果一般以转化糖计,但也可以以葡萄糖计,要根据产品的质量指标要求而定。如用转化糖表示,应该用标准转化糖溶液标定碱性酒石酸铜溶液,如用葡萄糖表示,则应该用标准葡萄糖溶液标定。 ②在营养学上,总糖是指能彼人体消化、吸收利用的糖类物质的总和,包括淀粉。这里所讲的总糖不包括淀粉,因为在测定条件下,淀粉的水解作用很微弱。 (二)蒽酮比色法 1.原理 单糖类遇浓硫酸时,脱水生成糠醛衍生物,后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物,当糖的量在20一200mg范围内时.其呈色强度与溶液中糖的含量成正比,故可比色定量。 五、可溶性糖类的分离与定量 主要方法: 1. 纸色谱法——分离效果差,操作时间长。 2. GC法——糖不易挥发。 3. 薄层色谱法(TLC)——问题同纸色谱法。 4. HPLC法特别是离子色谱法(IC法)——用高性能阴离子交换柱。 TMS—— 糖的三氯硅烷衍生物 HPLC法 离子色谱法图谱 第三节 淀粉的测定 淀粉是一种多糖。它广泛存在于植物的根、茎、叶、种子等组织中,是人类食物的重要组成部分,也是供给人体热能的主要来源。 淀粉是由葡萄糖单位构成的聚合体,按聚合形式不同,可形成两种不同的淀粉分子——直链淀粉和支链淀粉。 淀粉的主要性质如下: ① 水溶性:直链淀粉不溶于冷水,可溶于热水,支链淀粉常压下不溶于水。只有在加热并加压时才能溶解于水。 ② 醇溶性:不溶于浓度在30%以上的乙醇溶液。 ③ 水解性:在酸或酶的作用下可以水解,最终产物是葡萄糖。 ④ 旋光性:淀粉水溶液具有右旋性[α]20 为(+)201.5一205。 ⑤ 与碘有呈色反应(是碘量法的专属指示剂) 稳定剂——雪糕、冷饮食品 增稠剂——肉罐头 胶体生成剂 保湿剂 乳化剂 粘合剂 填充料——糖果 淀粉的作用 淀粉的测定方法有多种,部是根据淀粉的理化性质而建立的。常用的方法有: 酸水解法 酶水解法 旋光法 酸化酒精沉淀法。 —、酸水解法 (一) 原理 样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用盐酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。 (二)适用范围及特点 此法适用于淀粉含量较高,而半纤维素等其他多糖含量较少的样品。该法操作简单、应用广泛,但选择性和准确性不及酶法。 (三)说明与讨论 ③ 淀粉水解 于250m1锥形瓶中加入30 ml 6 m

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