采用Agilent5977B单四极杆气质联用系统测定土壤中的多氯联苯含量.PDFVIP

采用 Agilent 5977B 单四极杆气质联 用系统测定土壤中的多氯联苯含量 应用简报 环境 作者 摘要 曹茂新 本文采用 Agilent 7890B 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统测定土壤样品中 的多氯联苯 (PCB) 含量。文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环 安捷伦科技（中国）有限公司 境保护标准《土壤和沉积物 多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743-2015)。 利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法，结合磺化净化法和弗 罗里硅土净化法，对土壤样品进行提取与净化。该方法成功应用于土壤中 18 种 PCB 化合物的分析测定，样品加标回收率和方法检测限分别为 68%-97% 和 0.25- 0.58 μg/kg ，满足 HJ 743-2015 规定的 60-130% 和 0.4-0.6 μg/kg 的要求。 前言 为切实加强土壤污染防治，逐步改善土壤环境质量，2016 年 5 月 31 日，《土壤 污染防治行动计划》（简称“土十条”）正式由国务院印发实施，并展开了一系 列土壤污染现状调查。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规 定：共包括土壤、地下水和农产品（小麦/水稻）3 个检测领域，其中土壤污染物 包括无机污染物（氟化物、氰化物和 15 种重金属）、有机污染物（10 种）和理化 性质（5 项）；地下水污染物包括无机污染物和有机污染物（项目同土壤）。其中 关于土壤中多氯联苯的测定，采用 HJ743-2015 标准方法。 为了配合国家关于“土十条”中多氯联苯检测的实施，安捷伦推出了针对 HJ743-2015 标准的完整解决方案，供广大的安捷伦用户作为日常检测的参照。 实验部分 样品提取 微波萃取 试剂和样品 将研磨好的 10 g 试样转移到萃取罐中，如需样品加标还应 正己烷，色谱纯级，购于百灵威；丙酮，色谱纯级，购于 加入相应浓度的标准样品，同时加入相同浓度的替代物； 百灵威；分别配制正己烷-丙酮混合溶剂（1:1，V/V）和正 加入 30 mL 正己烷-丙酮混合溶剂（1:1，V/V）。萃取温度为 己烷-丙酮混合溶剂（9:1，V/V）。无水硫酸钠，优级纯级， 110 °C，萃取时间 10 min。冷却后收集提取溶液。 市售，在马弗炉中 450 °C 烘烤 4 小时后冷却，置于干燥器 内玻璃瓶中备用。碳酸钾，优级纯级，市售，称取 1.0 g 碳 加压流体萃取 酸钾溶解于水中并定容至 10 mL ，得到碳酸钾溶液。硫酸， 浓度 98% ，购于百灵威。 将研磨好的 10 g 试样转移到萃取池中，如需样品加标还应 加入相应浓度的标准样品，同时加入相同浓度的替代物； 根据试样量选择合适体积的萃取池，使试样充满萃取池。 多氯联苯