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矿物药分析 概述 矿物药简史 矿物药的特点 矿物药的取样及样品预处理 矿物药分析的基本程序是： 取样——试样的分解——定性——定量 将待测组分转入溶液中的重要步骤,一般要求试样分解必须完全不应损失。试样分解过程中不能引入被测组分或干扰组分。 常用的分解方法可分为：溶解法(湿法)和熔融法(干法)两种。 溶解法 是最简便的分解方法，就是将试样溶解在水、酸或其他溶剂中的分解方法，通常采用水、稀酸、浓酸、混合酸的顺序进行处理。溶解法不能将试样完全分解时，可采用熔融法。 熔融法 就是将试样与固体熔剂混合、然后在高温下加热至全熔或半熔，使欲测组分转变为可镕于水或酸中的化合物。 碱性熔剂(如碳酸钠、氢氧化钠) 酸性熔剂(如硫酸氢钾、焦硫酸钾) 氧化性熔剂(如过氧化钠、碳酸钠加硝酸钾) 还原性熔剂(如碳酸钠加硫酸)等。 矿物药的定性分析 性状鉴别：结晶形态、性状、颜色 理化鉴别：经典化学分析、火试鉴别 显微鉴别 X-射线衍射分析 热分析 差热法 热重法 原子光谱分析 矿物药的定量分析 化学定量方法：容量法、分光光度法、重量法 原子发射光谱分析 极谱分析 火焰光度法 热分析 X-射线衍射物相定量分析 红外光谱分析 矿物药的常用分析方法 （1）外表特征鉴定法　　 是研究一切药材的基础方法。在矿物药的鉴别研究中，除形状、色泽、气味等之外，还经常引用以下一些性状。A.形态： 指单个矿物个体的形状，或矿物集合体、聚集体的整体的形状，还包括化石的形态； 　　 B.物理性质： 包括颜色、条痕（粉末的颜色）、光泽（表面对白光的反射量，以类似何种物质的反光来定性描述）、透明度（指厚度0．03毫米切片的透明程度）、硬度（以十种标准矿物作为对比的刻划硬度）、解理和断口（依一定结晶方向破裂及无一定方向的破裂面）、密度（指原矿物的密度）、韧性等。　　 象紊描图：图中所绘裂纹可反映解理组数和交角；可惜肉眼、放大镜或显微镜来观察。韧性则指受力不皂碎裂，如软玉；易碎裂的则称脆性，如方解石。挠性指片状矿物受力挠曲变形，解除外力不能复原，如磋石中的片状矿物；弹性则指受力挠曲，解除外力能恢复原样，如云母。吸湿性和可塑性不同。前者指粘舌，后者指吸水后并不松散而且可用手搓成条，捏成饼。有关形态和物理性质的详细介绍，可参考王涯等编著的《系统矿物学》。　　 （2）显微镜鉴定法　　 进一步鉴定和研究矿物药，特别是以细位矿物集合体人药用的矿物药，可按原矿“物的透明度不同，对透明者利用透射偏光显微镜（简称偏光显微镜）、对不透明者则利用反射偏光显微镜观察其形态、光学性质和测试某些必要的物理常数。　　 （3）X射线分析方法　　X射线分析是研究结晶物质的重要手段之一。矿物药绝大多数由晶质矿物组成，因此，采用X射线分析法鉴定和研究矿物药，对提高矿物药的研究水平无疑是十分必要的。　　结晶物质的特点是内部原子排列有规律性。大青盐（原矿物为石盐NaC1）的晶体结构图（相对较大的质点为C1-、较小的为Na+）。从任一方向观察都可以看到，相互平行的原子面上质点重复的规律是相同的。　　 （4）热分析法　　热分析法是测量物质在等速变温条件下，其物理性能与温度关系的一类技术。　　①差热法 一般来说，物质的脱水、脱气、蒸发、升华、分解、还原、相的转变等等表现为吸热，而物质的氧化、聚合、结晶、和化学吸附等表现为放热。　　②热重法　　本方法是测量物质在等速升温情况下，其质量（重量）随温度变化的一种技术。如失去水；失去CO2或S2，变价元素的氧化，晶格破坏与重结晶；矿物相变；矿物转变 （5）化学分析　　用来研究物质成分及其化学性质的各种化学分析方法和仪器分析方法均可在矿物药研究中加以应用，只是要针对不同的目的合理选用。常用的一些方法如下。　　 ①简易化学试验： 指利用较单一的试剂、通过简便的处理，检出某种成分的存在，或借某种性状的显现来达到鉴别矿物药的定性分析。如区分锡矿及其类似矿物可用锡镜反应，鉴别方解石与长石（硬石膏）可用HCI反应等。　　  ②光谱分析: 包括发射光谱法与吸收光谱法。最常用的是使用粉末样品的原子发射光谱分析。 　　 ③极谱分析将样品制成试液，在其中放人汞电极达到一定电位后，在一定底液条件下产生催化波，测定其波高与浓度的关系得出元素含量，即所谓催化极谱法。对As而言，可将灵敏度提高到1 x 10-9克／毫升。所以，在矿物药研究中，为了检出极微量As、可使用这一方法。　　 ④火焰光度法 将K、Na的溶液喷人火焰中，K、Na的原子受激发，其中电子由基态跃迁到较高能级的轨道上，当电子从较高能级的轨道恢复到基态时，放出能量以发射光谱的形式显示出