[经济学]第四章 多晶体分析方法.pptVIP

第四章 多晶体分析方法 4.1 引言 单色X射线 ——X射线中强度最高的K系X 射线； 粉末——真正的粉末或多晶体样品； 粉末法的类型——照相法和衍射仪法。 4.2 粉末照相法 一、德拜法及德拜相机 4.2 粉末照相法 4.2 粉末照相法 4.2 粉末照相法 4.2 粉末照相法 4.2 粉末照相法 4.2 粉末照相法 4.2 粉末照相法 4.2 粉末照相法 4.2 粉末照相法 ?角的测量与d值的计算 在德拜法中，通过测量底片上对应衍射弧的弧对间距2L，并计算得到?角。 4.2 粉末照相法 对背射区，即2??90? 相机直径2R=57.3mm 相机直径2R=114.6mm 4.2 粉末照相法 2) 强度的测量 用底片上衍射弧的相对黑度来代表衍射的相对强度。 4.2 粉末照相法 目估法来测定相对强度：它是以一张德拜图中最黑的一条弧线之黑度作为100，然后将其他弧线的黑度与之比较，以定出它们各自的相对黑度。有的把相对强度分为很强(vs)、强(s)、中(m)、弱(w)、很弱(vw)五级。 用显微光度计测量：先测量底片上弧线的黑度，再经换算，得出衍射线的相对强度数据。 4.2 粉末照相法 三、衍射花样的指标化 以立方晶系为例： 4.2 粉末照相法 4.2 粉末照相法 4.2 粉末照相法 4.2 粉末照相法 四、相机的分辨本领 定义 4.2 粉末照相法 相机分辨本领的测量和计算 4.2 粉末照相法 相机的分辨本领的特点： 相机半径R越大，分辨本领越高; θ角越大，分辨本领越高; X射线的波长越长，分辨本领越高; 面间距越大，分辨本领越低。 4.3 X射线衍射仪法 一、衍射仪的构造及几何光学 衍射仪的基本组成 X光衍射仪的主要组成部分是：X光机、测角仪、探测器、记录器和操纵系统。 4.3 X射线衍射仪法 4.3 X射线衍射仪法 4.3 X射线衍射仪法 4.3 X射线衍射仪法 4.3 X射线衍射仪法 4.3 X射线衍射仪法 测角仪的衍射几何 4.3 X射线衍射仪法 4.3 X射线衍射仪法 4.3 X射线衍射仪法 晶体单色器 4.3 X射线衍射仪法 4.3 X射线衍射仪法 二、X射线探测器的工作原理 1. 正比计数器 4.3 X射线衍射仪法 4.3 X射线衍射仪法 4.3 X射线衍射仪法 2. 闪烁计数器 4.3 X射线衍射仪法 3. Si(Li)检测器 4.3 X射线衍射仪法 三、X射线测量中的主要电路 脉冲高度分析器 定标器 计数率计 4.3 X射线衍射仪法 4.3 X射线衍射仪法 4.3 X射线衍射仪法 4.4 衍射仪测量方法与实验参数 一、计数测量方法 1. 连续扫描 4.4 衍射仪测量方法与实验参数 步进扫描 4.4 衍射仪测量方法与实验参数 二、实验参数的选择 狭缝光阑的宽度 4.4 衍射仪测量方法与实验参数 时间常数 4.4 衍射仪测量方法与实验参数 扫描速度 4.4 衍射仪测量方法与实验参数 步进宽度和步进时间 选择步进宽度时，主要考虑两个因素： 步进宽度与接收狭缝的宽度； 衍射谱线形变化的情况。 选择的步进时间愈长，统计误差愈小，因此可提高准确度和灵敏度，但是会延长测量时间，降低工作效率。 4.4 衍射仪测量方法与实验参数 三、衍射峰的积分强度 4.4 衍射仪测量方法与实验参数 衍射峰位的确定方法 表观最大值法 切线法 弦中点法和弦中点连线法 4.4 衍射仪测量方法与实验参数 4.4 衍射仪测量方法与实验参数 三点抛物线法 4.4 衍射仪测量方法与实验参数 重心法 或 4.5 点阵常数的精确测定 一、一般介绍 点阵常数与物质性质之间的关系 结合能、密度、热膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变和宏观应力等。 测量原理 用X射线法测定点阵常数的依据是衍射线的位置，即2?角。 4.5 点阵常数的精确测定 4.5 点阵常数的精确测定 二、德拜-谢乐法中系统误差的来源 1. 相机半径误差 4.5 点阵常数的精确测定 底片收缩误差 4.5 点阵常数的精确测定 试样偏心误差 吸收误差 X射线折射误差 4.5 点阵常数的精确测定 三、德拜-谢乐法的误差校正方法 采用精密实验技术 应用数学处理方法 4.5 点阵常数的精确测定 图解外推法 4.5 点阵常数的精确测定 最小二乘法（柯亨法） 4.5 点阵常数的精确测定 4.5 点阵常数的精确测定 * 二、实验方法 1. 试样的制备 德拜法所使用的试样都是由粉末状的多晶体微粒所制成的圆柱形试样。通常称为粉末柱。柱体的直径约为0.5mm。 2. 底片的安